HypersilGOLDC18色譜柱助力鮮榨果汁中展青霉素的檢測

近年來，真菌毒素在食品中造成的污染事件頻頻爆發， 引發了公眾的極大關注。 展青霉素（Patulin，PAT）又稱棒曲霉素，作為一種廣泛存在的真菌毒素，是由曲霉屬和青霉等真菌產生的對人和動物健康有害的次級代謝產物。

展青霉素被國際癌癥研究機構（IARC）歸為第三類可疑致癌物質。世界衛生組（WHO）和歐盟規定展青霉素在食品中的安全限量為 50μg/kg。我國GB 2761-2017 食品安全國家標準 食品中真菌毒素限量，規定果蔬汁類及其飲料中展青霉素的限量為 50μg/kg。 16年的食品國家標準出臺了GB 5009.185-2016 食品中展青霉素的測定。

本文采用HyperSep C18 固相萃取小柱進行樣品前處理，操作簡單、省時、省力，能夠得到較高和穩定的回收率，回收率在94-101% 之間。使用Hypersil GOLD C18色譜柱，在LC/MS 上具有出色的峰形和分辨率。完全滿足GB 5009.185-2016第二法 高效液相色譜法的要求。

樣品前處理

樣品提取

取1g 均質離心后的樣品,加入0.5mL 醋酸緩沖液（pH4）。

SPE操作步驟(500mg 3mL HyperSep C18 固相萃取柱)

活化

10mL 甲醇，3mL10% 甲醇，10mL 水

上樣

上樣，2-3mL/min

清洗

5mL 正己烷，柱子抽干，通氣15min

洗脫

正己烷: 乙酸乙酯: 丙酮=1:5:4，1:4:5，1:3:6 每個梯度洗脫體積為5mL；洗脫液加入1 滴冰醋酸，40℃氮氣吹干，立即用1mL 醋酸緩沖液溶解

色譜條件

色譜柱：Hypersil Gold C18，5μm，4.6×250mm

流動相：乙腈（A）: 水（B）=1:10（v/v）

流速：1mL/min

檢測波長：UV 276nm

柱溫：40℃

進樣量：5μL

實驗數據

回收率在94-101% 之間。

結論

本文采用HyperSep C18 固相萃取小柱進行樣品前處理，操作簡單、省時、省力，能夠得到較高和穩定的回收率，回收率在94-101% 之間。使用Hypersil GOLD C18色譜柱，在LC/MS 上具有出色的峰形和分辨率。完全滿足GB 5009.185-2016第二法 高效液相色譜法的要求。