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  • 發布時間:2021-07-01 12:53 原文鏈接: IC離子色譜柱污染了怎么辦

     IC離子色譜污染了怎么辦?如何清洗?

      IC離子色譜的再生一般的情況下效果不是很好.應該根據情況確定再生方法;一般鍵合硅石基質的離子色譜可100%兼容有機溶劑,高聚物基質的離子色譜交連度大于50%的也可100%兼容有機溶劑,可用純的有機溶劑來沖洗子以消除有機物的污染,但是應注意一點有機溶劑沖洗以前先用甲醇/水混合物沖洗,再用100%甲醇沖洗,后用有機溶劑沖洗,再用100%甲醇沖洗,再用甲醇/水混合物沖洗,再用水沖洗,千萬不可直接用純有機溶劑沖洗,過后也千萬不可直接用水沖洗,對于交連度小于50%的高聚物色譜,因對有機溶劑的兼容性差,有機物沖洗對效都有損壞。如果子是由于蛋白質、多環芳烴以及內滋生菌類或藻類或樹脂發生分解這幾種情況解決的方法只能是更換色譜

      在IC離子色譜分離檢測過程中,分析物和基質污染能使固定相受到影響,使用過程中應當注意固定相表面特殊性質可能與分析物相互作用而使反相色譜受到污染產生反壓問題,導致IC離子色譜污染的因素分析:

      在色譜上有很多填料,包括聚合物,聚合物表面涂上硅膠和氧化鋁,無機-有機混合物,涂層氧化鋯和石墨化碳都存在于這些鍵合硅膠上;為增加色譜的應用,常利用各種流動相和添加物作用于色譜,添加物可以改變或修飾填料的表面,有時候還有可能會污染鍵合相表面;硅膠表面的疏水鍵合相是硅烷醇,殘留的硅烷醇存在于所有的硅膠鍵合填料中,這些硅烷醇具有弱酸性,因此能與某些待分析物反應成為基質成分。

      樣品中含有的鹽、脂質、含脂物質、腐質酸、疏水蛋白質和其它一些物質是一些可能在使用時與HPLC發生相互作用的物質。部分非常疏水的樣品基質,如:玉米油,高芳香物質和蠟能粘住固定相裝填表面并且改變其性質;含有蛋白質物質的生物流體也能吸附在填料表面。有些物質有比待測物或少或大的保留值,那些保留值較小的物質如鹽類一般來說在空體積時就沖出色譜,這些非目標產物的干擾能檢測器檢測到而且能形成色譜峰,氣泡,基線上移或者是負峰。如果樣品成分在子中有很強的保留而且流動相溶液成分不足以把這些物質洗脫下來,多次上樣后,這些吸附在子表面的物質通常就會積累在頭。這些行為通常只有通過平行實驗才能發現。有著中等保留值的樣品能緩慢洗出而且表現為寬峰,基線擾動,或者基線漂移。

      IC離子色譜的維護原則:確保離子色譜不干燥,不長霉,不進顆粒物;不進入入可逆吸附物,特別是有機污染物,在一定的流速和壓力條件下運行。

      IC離子色譜的清洗原則:用高濃度的淋洗液清洗強保留的污染物;用有機酸如草酸、酒石酸,檸檬酸等清洗金屬污染物;用有機溶劑兼容的大濃度清洗有機污染物;清洗之后,必須用二次去離子水平衡。雖然對有機溶劑兼容的離子色譜,受污染后都可以用清洗后再生,但并不是所有的污染物都能夠通過清洗去除的,正確使用離子色譜和采用合適的樣品預處理手段是延長離子色譜壽命的好方法。


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