如果我們想利用頭發研究環境中Pb隨時間的變化,可以選擇什么分析儀器或者方法?(If we want to investigate the variation of Pb in the living environment, what instrument or method can you use?)
2. 對于一塊橄欖巖樣品,如果我們想分別獲得這塊巖石和其中的Cpx中的REE含量,我們可以選擇什么方法或者儀器?(If we want to measure the contents of rare earth elements (REE) in the bulk lherzolite and the clinopyroxene therein, what instrument or method can you use?)
3. 利用ICP-MS測定微量元素時,影響分析數據質量的因素可能有哪些?(Please list the possible major factors affecting the accuracy and precision of trace elements analyzing using ICP-MS.) 一:
(1)利用頭發研究環境中Pb的變化,其原理應該如下分析: 人體通過新陳代謝吸收了環境中的鉛元素,并且經過人體自身的機能循環,新生長的頭發中的鉛元素能夠如實的反映環境中鉛元素,即假設進入人體循環系統的鉛元素為環境中鉛元素的正相關;而隨著時間的增長,每長長一個單位量的頭發中記錄的鉛元素與對應時間內進入人體循環系統中的鉛元素的含量呈正比。在這個假設前提下,我們應該可以得出:在對應的時間內某一個單位量的頭發中記錄的鉛的含量反映了該段時間環境中的鉛元素的含量;那么,經過一系列的單位量的頭發中的鉛元素含量的測定,并作出鉛含量隨時間變化的圖解,就能夠反映出環境中鉛隨時間的變化情況。
(2)根據以上的分析,我們應著手做的研究如下: a 找出頭發生長長度與生長時間對應的函數關系; b 對單位量的頭發進行原位測定鉛元素的含量;
c 對測得的數據進行數學方法的分析,找到鉛含量隨時間變化的相關規律。 (3 ) 選擇的分析儀器及方法
頭發是毫米級粗細的物質,物理課本告訴我們一根頭發粗細范圍為0.06-0.13mm,所以應用LA-ICP-MS對單位量的頭發進行原位測定微量元素鉛元素的含量的測定(其中ICP-MS的鉛元素檢出限為<1ppt)。
常見的原位微束分析手段
二:
對于一塊橄欖巖樣品,如果我們想分別獲得這塊巖石和其中的Cpx中的REE含量,也就是分別獲取單礦物的稀土含量和全巖的稀土含量。一般而言,我們選擇光譜或質譜來測定微量元素以及微量元素中的稀土元素;但考慮到此時需要測單礦物的稀土元素,最保險的方法是單礦物制樣品靶,然后用ICP-MS原位微束分析對樣品做微量元素的測定。
值得注意的是,針對全巖和單礦物的樣品制樣需要兩種不同的制備過程:對單礦物而言,可采用手選分離單礦物制靶,也可以將樣品制成探針片(然后原位剝蝕已圈定的單礦物)。但考慮到實驗的成本以及樣品的稀缺(只有一塊樣品,還不知道有多大),后者應該更加貼切實驗的需求;對于全巖的微量測試,則需要將樣品研磨制200目的粉末,然后采用常規酸溶法/高壓酸溶法/堿熔融-酸熔融高溫玻璃+常溫120攝氏度等方法制樣。 三:
利用ICP-MS測定微量元素時,從樣品本身到樣品的制備,再到樣品的分析技術的選擇,實驗的過程,最后到數據的處理,這一系列過程都將影響著實驗的數據和最終的結論成果。 (1)首先樣品要新鮮,不能受過污染。比如巖石樣品,要選取成分均一的,新鮮的巖樣,將風化的部分去除干凈。
(2)根據樣品的特征、巖石的類型、粒度等方面設計粉碎樣品的體積。比如對于粒度足夠細的玄武巖樣品和粒度相對較粗的花崗巖樣品,后者相對前者所需的粉碎樣的體積就大一些。
(3)在樣品制備方面,針對不同的樣品,為了達到不同的目的,應選擇合適的制備方法。有時在制備過程中需要加入一些介質來輔助樣品的制備,而對試劑處理的干凈與否也必然將影響分析結果。
(4)在實驗過程中,實驗者所處的操作環境,實驗操作時所用到的試劑和實驗器皿都會對實驗結果造成或多或少的影響。
(5)實驗分析時,就儀器本身而言ICP-MS有驚人的能力來分析大量測定痕量元素的樣品,但若論及儀器所造成的影響,那有可能來自化學(基體)和質量效應的干擾。
(6)數據的處理方式,如實驗時需要選擇合適的約束樣品數據的內外標;設計合理的實驗樣品監控步驟(如重復樣品的監控)
(7)最后,我們應該對實驗數據做到心里有數,這里可以運用數學的統計方法來評估實驗數據的成功與否。只有在保證實驗數據可信的情況下,才能做出好的實驗成果。
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