快速預凍：降溫約10~15℃/min。快速預凍使冰晶小而均勻，對于后期水蒸汽升華擴散阻力大，即不利于升華，但后期復水性好。一般認為對于有細胞膜的生命體，冰晶越大，細胞膜越亦受冰晶擠壓產生變形或者破裂，從而易造成細胞死亡；冰晶小，對細胞膜的損傷也較小。慢速預凍：降溫約1℃/min。慢速預凍冰晶大而不規則，干燥時水蒸氣擴散阻力小，有利于升華，但干燥后的復水性較差。預凍的溫度必須低于共晶點溫度，且至少低于共晶點溫度10℃左右。只有使冷凍產品的最終溫度低于共晶點溫度才能確保凍干物料被凍實，沒有完全凍實的物料會因抽真空而出現“沸騰”現象。兩個階段發揮的作用各不相同，第一階段主要去除凍干物料中的大部分自由水，使物料中的水殘余<10%；第二階段使整個凍干物料體系中的含水量<5%或<3%，此階段用于除去結合水。在第一階段干燥時，對產品的加熱量是有一定限度的，即不能使產品的溫度超過共晶點溫度；若高于共晶點溫度，凍結的物料可能發生融化，干燥后的產品將發生體積縮小、出現氣泡、顏色加深、復水性差等現象。二次干燥需要進一步提升溫度，但不能超過產品所承受的最高溫度，即塌陷溫度。在凍干過程中，把產品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對照時間劃成曲線，叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標，時間為橫坐標。凍干不同的產品采用不同的凍干曲線。同一產品使用不同的凍干曲線時，產品的質量也不相同，凍干曲線還與凍干機的性能有關。有些液體制品能單獨地進行冷凍干燥，但也有些液體制品進行冷凍干燥往往不易成功。為了使某些制品能成功地進行冷凍干燥，改善凍干產品的溶解性和穩定性，或使凍干產品有美觀的外形，需要在制品中加入一些附加物質，它們就是保護劑。保護劑對于凍干制品必須是化學隋性的。上表是不同類型的凍干保護劑，不同類型的凍干保護劑所發揮的作用不一樣，主要包括：1、有些活性物質濃度極小，干物質含量極少。在冷凍干燥時已經干燥的物質會被升華的氣流帶走。為了改善濃度，增加干物質含量，使凍干后的產品能形成較理想的團塊。因此需要加入填充物質，使固體物質的濃度在4～25％之間。這些填充物或賦形劑是：蔗糖、乳糖脫脂、蛋白質及水解物、聚維酮、葡聚糖、山梨醇等。
2、有些活性物質特別脆弱，在冷凍干燥時由于物理或化學原因會受到危害，因此加入一些保護劑或防凍劑，以減少冷凍干燥中的損害。例如，加入二甲亞砜、甘油、右旋糖苷（葡聚糖）、糖類、聚維酮等。3、加入某些物質可以提高產品的崩解溫度，以得到良好的產品并容易凍干。它們是甘露醇、甘氨酸、右旋糖苷、木糖醇、聚維酮等。4、為了改變凍干液體制劑的酸堿度，從而改變共熔點以利于凍干，它們是碳酸氫鈉、氫氧化鈉等。5、為了改變產品貯藏的穩定性、提高貯藏溫度，增加貯藏時間，它們是：抗氧化劑類如維生素C、維生素E、氨基酸、硫代硫酸鈉、硫脲等。
①提高凍干箱內產品的溫度：能增加凍干箱內的水蒸汽壓力，加速水蒸汽流向冷凝器，加快質的傳遞，增加干燥速率。但是提高產品的溫度是有一定限度的，不能使產品溫度超過共熔點的溫度。②降低冷凝器的溫度：也就降低了冷凝器內水蒸汽的壓力，也能加速水蒸汽從凍干箱流向冷凝器的速率。①減小產品的分裝厚度，瓶，塞的規格選擇和增加凍結產品的升華面積；③選擇合適的濃度和保護劑，使干燥產品的結構疏松多孔，減少干燥層的阻力其實凍干技術更重要的是實踐中的經驗，對于一個凍干經驗豐富的人來說，可以通過觀察最終的凍干產品的外觀就可以判斷除凍干溫度所在，調整一下凍干配方，凍干時間，溫度和真空度，一個好的產品就會得到。
