全氟辛酸（PFOA）是合成的化學物質，接觸PFOA可引發生殖／發育毒性、肝損傷，并可能致癌。本文建立了用Agilent 6410三重串聯四極桿質譜儀分析PFOA的方法，取得很好的效果。
文/全氟辛酸（PFOA）是合成的化學物質，可用于制造含氟聚合物，這些聚合物是極具應用價值的物質，具有阻燃、抗油、防污、防油脂等特點。PFOA在環境中長期存在，已經發現在環境和普通美國人群的血液中都有低水平含量的PFOA。EPA近期研究表明，需要加強測試和監測PFOA的量。歐盟要求飲用水中PFOA < 100 ppt。在本研究中，測定了濃度范圍從9 fg/μl到150 pg/μl的PFOA標準溶液，校正曲線的線性相關系數為R2 >0.997。到1500 pg/μl濃度水平時不再呈線性。9 fg/μl濃度連續進樣6次測定重復性。最低濃度下根據所測的峰面積計算得到的RSD為5.5%。進樣體積為10 μl，因此這一最低濃度的進樣量僅為90 fg。
實驗部分
樣品制備
PFOA母液濃度為1500 ng/μl，用甲醇稀釋成0.009、0.015、0.15、0.45、0.75、1.5、15.0、150和1500 pg/μl一系列濃度。
LC條件
Agilent 1100 系列二元泵、脫氣機、多孔板進樣器和柱溫箱；色譜柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus RRHT C18，2.1 mm × 100 mm, 1.8 μm （部件號959764-902）；柱溫：40℃；流動相：A = 10 mM 醋酸銨水溶液，B = 10 mM 醋酸銨溶于80:20甲醇/水；流速：0.3 ml/min；進樣量：10 μl；等度：85% B；停止時間：3min；針頭清洗：75:25甲醇/水，沖洗10s。
MS條件
離子化模式：Agilent G1948B離子源，ESI負離子模式；霧化器：35 psig；干燥氣流速：10 L/min；干燥氣溫度：300℃；Vcap：4000 V；分辨率（FWHM）：Q1 = 0.7 amu，Q2 = 0.7 amu；MRM transition：m/z 413.0 > 369.0；碰撞誘導解離電壓：67 V；碰撞能量：3 V；駐留時間：200 msec。
結果與討論
圖1是校正曲線。最低測定濃度（9 fg/μl）重復進樣9次，15 fg/μl濃度也重復進樣9次。如圖2所示，濃度為9 fg/μl時，峰面積重復性為5.5% RSD，定義1~1.5min內為噪音，該濃度下的信噪比為7.2。
將1500 pg/μl濃度添加到校正曲線中，就會看到圖3中的結果，需要對數據進行2次曲線擬合。但可以看出，其相關系數良好R2 > 0.99999。
小結
全氟辛酸化合物對負離子電噴霧電離模式非常敏感。標準液在9~150 pg/μl范圍內顯示了非常好的線性，相當于柱上進樣量在90~1.5 ng之間。在9 fg/μl測定的最低濃度下峰面積的重復性為5.5%RSD，這個濃度下連續進樣的平均信噪比為7.2。可以看出1500 pg/μl，或柱上15 ng時出現信號飽和。由于飲用水是比較干凈的基質，預計測定實際樣品時也能達到類似的靈敏度。