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  • 發布時間:2019-10-11 09:27 原文鏈接: Millipore密理博純水系統常見問題集(三)

    7. 當Milli-Q  超純水系統處于Standby(待機)/ Preoperate  (預操作)模式時,如何確定系統內部的水不會有細菌滋生?
    在進行維護時,系統應要進入Standby 模式:如更換 Qgard柱 或者  Quantum柱時。這種模式下,Milli-Q不會進行每小時5分鐘的內循環。
    當系統不產水時(如晚上或周末),可選用預操作模式。 Milli- Q  超純水系統每小時進行5分鐘的內循環。在預操作狀態, Milli- Q (Biocel  和Synthesis)每3小時進行30秒的快速沖洗。快速沖洗可以清洗進水處的UF  柱,防止UF柱表面細菌和有機物的滋生。
    每小時5分鐘的內循環可以防止細菌的滋生,也可以根據客戶的需要設置內循環的時間。
    8.  為什么終端過濾器的孔徑只有0.22微米,而不是0.45 微米?
    絕大多數的細菌大小為1微米。目前所知的最小細菌為特定條件下生長的假單細菌株。 這種細菌叫做  Brevundimonas ,其大小為0.3 微米。因此,選用0.22微米的終端過濾器就能去除已知的最小細菌株。 6
    9. 飲用水機安裝的UV燈和  Milli-Q Gradient (超低有機物型)所使用的UV燈有什么不同?
    低壓UV  燈就象一個帶有石英罩的家用熒光燈(40瓦,4腳)。熒光燈實際上是一個在管內發射254nm紫外光的低壓汞燈。254nm的光線被燈罩內表面的“氟石”所吸收,并發射可見光波長的光線。如果石英罩純度較高,可以使254nm  UV光在水和空氣中傳播。
    UV  燈的主要發射波長為254nm,如果石英罩非常純,UV燈也能發射185nm的紫外光。
    一般飲用水機安裝的UV燈可發射254nm紫外光,主要用途是為了去除細菌和其他微生物。因此,石英罩不一定非要純到可以讓185nm的光線通過。
    而在  Milli-Q Gradient 系統中,安置UV燈的目的是去除細菌和降低TOC含量。185nm UV 波長對O3的形成起關鍵作用。 UV254nm  能使水中的臭氧激發OH˙極性分子的形成,從而降低TOC值。
    10. Milli-Q Gradient(超低有機物型)  如何將TOC含量降到5ppb以下?
    自來水中TOC水平大約為 4000ppb. 通過反滲透能去除 90-95% 的污染物。  也就是說反滲透水的TOC水平一般可達到200-400ppb. 連續電去離子(EDI)可以進一步把TOC  水平降到30-50ppb.
    Milli-Q用特殊的離子交換樹脂去除有機污染物,使TOC水平下降到5-10ppb. 然而,像LC-MS   方面的應用要求更低的TOC水平,因而需要使用另一種水純化技術——UV光氧化技術。在Milli-Q Gradient   中增加的是254/185nm的雙波長紫外燈,具有殺菌功能,可以氧化有機物,從而降低有機物的含量。
    UV燈密封在管內的低壓汞在電流作用下激發出發射相關波長所需的能量。主要發射波長為254nm,185nm,還有少量的194nm。該紫外燈使用特殊的超純石英,具有高度反光性能的不銹鋼外殼和為外燈正常使用而設計的高性能鎮流器。
    普通的玻璃能吸收所有的紫外波長,也就是沒有任何波長的UV能夠通過。使用超純石英罩的低壓汞蒸汽燈能讓光線穿透到水中。254nm能夠在水中很好地傳播因為水不吸收這個波長,但是水吸收185波長的UV光。另外,如顆粒,有機物(腐殖酸)會攔阻或吸收UV光。因此,UV技術可以用于水的清潔和預處理。
    UV  燈放置于能反射所有UV光的電拋光316L  不銹鋼的燈殼內,并防止UV光轉播到外界環境中。
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    鎮流器產生優化的電流(電壓,電頻),為UV燈供電。這些電流可以激發汞蒸汽產生足夠的能量來發射UV輻射。Millipore  UV燈所使用的鎮流器可以點火200,000次,確保UV燈的使用壽命長達1年以上。
    11. 我用Milli-Q  Gradient系統不能獲得TOC含量小于5ppb的水,我的進水是去離子水。
    去離子純化技術僅僅可除去原水中的離子污染物和一些帶電荷的有機物。它并不能除去水中大部分的有機物和顆粒。因此,可能得到低電導率的水,但是其顆粒物含量高。有時,由于離子交換樹脂經常被再飽和(reacharged),被損壞的樹脂能夠釋放有機物增加TOC的值。
    Milli-Q   Gradient能夠獲得有機物含量小于5ppb的水,前提是進水有機物含量小于30ppb,如果進水的TOC含量太高,是不可能獲得需要的TOC含量水平的。建議使用Elix系統生產的純水做進水,而不是去離子水,這樣就可以用Milli-Q  Gradient獲得TOC含量小于5ppb的水。
    12. RO膜的孔徑為100Da,為什么我們還要再使用UF柱?
    在水純化鏈中,  RO是一種可以除去水中大部分污染物的技術。 RO可以去除水中95-99%的離子,   99%的有機物,99%的細菌和內毒素。但是RO水僅僅是三級水,要對RO水進行進一步的純化才能得到內毒素含量低于0.001EU/ml的一級水或超純水。超濾技術是有效而經濟的去除熱源的辦法。
    截留分子量為5000Da的UF柱可生產內毒素含量小于0.001EU/ml的超純水。
    13.  UF膜可除去水中病毒嗎?
    病毒是一種蛋白質,截留分子量為5000道爾頓的Progard  UF膜能夠除去分子量在這個范圍的蛋白質。
    分子量在這個范圍內的所有病毒都可以被UF柱截留。但是由于很難確認在水純化過程中病毒的去除率,所以也沒有這方面的說明。
    14.  Pyrogard 5000和Progard D  (13000Da)的UF柱是怎樣生產內毒素含量低于0.001EU/ml的超純水的?
    內毒素是來自革蘭氏陰性菌細胞壁的酯多糖。酯多糖可分為三個亞結構單元:一個油脂A形成的疏水性結構,一個核低聚糖,一個可變的特異性酯多糖表面結構,O抗體。
    由于菌株的不同,   糖苷部分在大小和結構上有很大變化。因此其分子量在3000到25000道爾頓之間。脂多糖結構有一個帶負電荷的磷酸基團分支在苷糖上,這使得它能夠和二價的陽離子結合配對。這導致了LPS的聚集和產生100000道爾頓和1000000道爾頓的超級結構膠束團和囊。所以,用5000道爾頓和13000道爾頓UF膜可以得到無熱源的水。
    15.  我用的原水硬度非常大。Milli-Q系統能解決水硬度的問題么?
    Milli-Q不能用自來水直接作原水,只能用經過預處理的3級水或者2級水作原水。Elix(生產2級水)和RiOs(生產3級水)純水系統的預處理柱可以用來處理硬度不太大(小于300ppm)的水。通過防結垢劑(焦磷酸酯結晶)將易結垢的鈣、鎂離子包裹起來,阻止水垢的生成。
    如果原水硬度太大(>300ppm),建議加裝預處理軟水器。
    Milli-Q生產的是“無離子”水。
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    16.  什么是核級離子交換樹脂?
    離子交換樹脂通常呈微球狀,對特定的離子具有吸引力。陽離子交換樹脂是用苯乙烯和璜酸基二乙烯基苯制造的,璜酸基上的氫離子可以和接觸到的任何陽離子進行交換。與此相似,陰離子交換樹脂是用苯乙烯和季銨基二乙烯基苯制,季銨基上的氫氧根離子則可以和任何陰離子交換。
    核級離子交換樹脂是指高品質的離子交換樹脂,早些時候是核工業專用的。這種樹脂不能進行再生,以保證品質。
    17.  離子交換樹脂是通過什么原理來去除離子污染物的?
    離子交換樹脂是由帶有電荷位點的聚合物構成的,電荷位點處可以發生離子交換。合成的離子交換樹脂通常都是由多孔微球制備的,這些微球的表面和孔徑大小非常適合離子的附著。如果表面積太大,會發生嚴重的物理吸附。離子交換樹脂一旦被各種物質用物理吸附包裹起來,就不能進行離子交換了。(表面積太小會造成離子交換容量有限)。在正常條件下,離子交換和物理吸附都會發生。
    現在使用的大多數離子交換樹脂都是由合成的聚合物骨架或者矩陣以及與其連接的帶有離子交換功能的功能基團構成。可以根據應用不同選擇不同的離子交換樹脂制備方法。通常情況下,它們是球形或者顆粒狀的,但也可以制備成膜、纖維、管、布以及泡沫狀。用專門的生產工藝,微球型的聚合物可以制備出成多孔的結構,取代傳統的實心凝膠樹脂結構。這種樹脂被稱為大孔或者大網絡樹脂。聚合物骨架通常是交聯在一起的,這樣可以防止它們溶解,同時增加機械強度和穩定性。交聯的程度必須加以控制,以使得樹脂在保證機械性能的同時有足夠的縫隙和孔道來吸收和溶脹水,從而保證離子交換活性。最常見的離子交換樹脂是苯乙烯——二乙烯基苯(DVB)共聚物,在這里,DVB是交聯劑,
    離子交換的定義是,在固相和液相之間進行可逆的離子互換,同時固相的結構不發生永久的改變。這意味著常規的使用是不會消耗離子交換樹脂的。當樹脂耗盡時,可以通過再生使其恢復到初始狀態,重新使用。
    陰離子交換是去除陰離子(帶負電的離子)的選擇性樹脂。強陰離子交換采用季胺基團作功能基團,而弱陰離子交換則用叔胺基團。陽離子交換樹脂去除陽離子(帶正電的離子)。強力陽離子交換基團是璜酸基,而弱陽離子交換基團為羧酸。
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    離子交換樹脂是如何工作的呢?
    R-H+  + Na + = R- Na+ + H  +
    如上所示,結合在樹脂上的Na+和溶液中的Na+之間存在平衡。樹脂上的H+濃度越大,結合上去的Na+就越多。樹脂對離子的結合是不可能100%的,結合的平衡取決于水的pH值和樹脂的再生程度。
    18.  在進行如ICP-MS這樣比較靈敏的應用時,為什么要用專用純化柱去除硼?
    水中的硼通常以硼酸(一種非常弱的酸)的形態存在。pH值低于7的時候,硼酸會以未解離的形態——H3BO3或者B(OH)3存在。pH值高于11.5的時候,硼則會解離成硼酸根[B(OH)4]-。
    B(OH)3  + NaOH = [B(OH)4]- + Na+
    如果濃度比較大,還會生成多聚態離子。
    2B(OH)3 + [B(OH)4]_ =  [B3O3(OH)4]- +  3H2O
    帶負電的硼酸根離子能夠被陰離子交換樹脂截流(但中性的硼酸則無法截流)。而用疏水的苯乙烯骨架以及叔胺基團合成的聚合樹脂更適合去除硼。這種硼專用樹脂和高級水純化材料和專用的配置結合起來,能夠生產適用于超痕量分析的無硼超純水。
    19.  Milli-Q Element (元素分析型)能達到什么樣的TOC水平?
    Milli-Q Element 系統  可以把水中的TOC值降低到<5ppb. Milli-Q Element 帶有發射雙波長(254nm 和 185nm)的紫外燈,  它可以氧化水中痕量級的TOC,使TOC水平小于5ppb.
    特別地,UV燈放置在Quantum 柱和Q-Gard  柱之前,更加確保了痕量級離子的去除。
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    1.3 純水儲存系統
    1.  為什么純水/超純水的儲存和分配會影響其水質?
    純水/超純水隨著時間的延長而水質下降。
    導致水質劣化的原因來自以下幾個方面:
    儲存器:  由于純水中溶解的離子濃度很低甚至沒有,這樣子純水極易從外界環境中吸收離子污染物。  低級塑料和玻璃制造的儲水器會溶出離子和有機物,增加水的電導率,劣化水質。因而推薦使用低溶出的高級聚乙烯儲水器。
    通氣口:  多數的儲水器都有一個排氣口用于取水期間空氣的流通。通氣口吸入外界空氣的同時帶入實驗室空氣中的CO2 ,細菌,顆粒和揮發性有機物。  這些都將污染儲存在水箱中的純水。因而通氣口應配置空氣過濾器以阻止有機物,細菌和CO2進入水箱。
    設計:  在清洗過程中,無法將平底水箱的水排干。這些未能排干的水是細菌生長的一個根源。因此我們推薦使用錐形底的水箱以排干所有的水。水箱應采用吹塑成型的方式制作以防止凹凸不平的表面為細菌提供生長繁殖的場所。
    分配:  好的分配泵應該在連續工作10個小時的情況下也不會造成溫度的升高,溫度的升高利于細菌的生長。
    消毒:  哪怕是極微級的微生物的滋生,也能形成菌膜,劣化水質。所以安裝一個能抑制細菌生長的消毒模塊(UV燈)是很重要的。
    2.  用什么容器盛裝/運輸純水/超純水?
    超純水哪怕極其微小的暴露在外界環境中都會被污染。因此建議即取即用超純水,以防止水質下降。實驗室中的玻璃器皿盛裝超純水時,玻璃會溶出大量離子,從而會徹底的改變超純水的電阻率值。
    3.  水箱所使用的PE材料會不會溶出有機物,使水中的TOC含量上升?
    有許多材料被用來制造水箱。Millipore公司對不同級別的高密度聚乙烯,聚丙烯進行試驗,測試這些材料的溶出。
    將5mg不同的原材料放置在100mL的Milli-Q  水中(電阻率18.2MΩ.cm, TOC< 10ppb),   24小時后測試其溶出,發現對于離子的溶出,幾種比較的材料沒有太大的區別。但是3天后再測量一次,發現聚丙烯溶出的Cl-,NO3-,SO32-,和 Mg2+比聚乙烯中的要高(參考R&D 001)。
    在有機物(以TOC ppb計)方面, 3天以來聚乙烯溶出的TOC  含量在減少。這表明只要仔細清洗,就可能使PE水箱的有機物溶出達到最少。
    與其他材料,如FEP (氟化乙丙烯), PFA , PTFE (聚四氟乙烯),  PA ( 聚酰胺 ) , PU ( 聚亞安酯) 相比,PE材料的離子和有機物溶出最少。

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