目的:規范pHS-3C型酸度計操作。 2.范圍:適用于pHS-3C型酸度計的操作。 3.職責:操作人員對本標準的實施負責。 4.規程:
4.1. 準備工作
4.1.1. 按量劑來配制標準緩沖溶液。
4.1.2. 新的,久置不用后重新啟用的電極,使用前應先在3.3mol/L的KCL(氯化鉀)溶液中浸泡2小時以上。
4.1.3. 用去離子水清洗電極,再用濾紙吸干,排水球泡內的空氣(用手握住電極帽,使球泡部向下,另一只手輕輕彈擊電極管,空氣即會上升)。
4.2. pH標定(PHC-3C型酸度計始終要工作在測量狀態下)
4.2.1. 定位:接通電源,打開開關,并將功能開關置pH檔,接上復合電極預熱20min.。把用去離子水清洗干凈電極插入pH6.86的標準緩沖溶液中,功能開關置pH檔 ,pH復合電極與儀器相接,調節溫度補償調節器,使其指示溫度與標準溶液溫度相同,調節儀器定位調節器,使儀器顯示的PH值與該溶液在此溫度下的標準值一致(見表1)。
4.2.2. 斜率:取出電極,用去離子水清洗干凈,用濾紙吸干,把電極插入pH4(pH9)的標準溶液中,調節斜率調節器,使儀器顯示的pH值與該溶液在此溫度下的標準值一致。重復以上過程,操作至儀器無誤差,標定結束。斜率標定選定的標準緩沖溶液的pH值應與被測液的pH值相對接近。
4.2.3. 測定被測溶液:將經校正好的電極清洗干凈,吸干水分后插入到被測溶液中,攪動,靜置,等數值穩定后,儀器顯示被測溶液的pH值。平行測定二次pH值的讀數相差不超過0.1,取二次讀數的平均值為其pH值。
4.3. 離子電極的標定
4.3.1. 接通電源,打開開關,并將功能開關置mV檔,接上對應的離子選擇電極及參比電極預熱20min.。
4.3.2. 準備好一系列濃度(濃度差為10倍)的離子溶液,將離子電極按濃度由低到高的順序依次插入離子溶液中,每次待讀數穩定后再讀出mV值。由于電極在其量程內,mV值得變化與溶液濃度的對數成正比,作出溶液濃度的對數值與mV值得圖表,標定結束。
4.3.3. 把經過標定過的離子電極清洗干凈后插入未知溶液中,儀器顯示的即該離子濃度時的電極電位(mV值),在圖表中讀出相應的溶液濃度值。.
4.4. 測量完畢,用純化水沖洗電極,再用濾紙吸干;套上電極保護套(套中盛滿電極保護液)。
4.5. 填寫使用登記記錄。
表1 標準緩沖溶液不同溫度下的pH值
5.注意事項:
5.1. 電極玻璃很薄,使用時要小心保護。
5.2. 標準緩沖液一般可使用2~3個月,如有渾濁、發霉或沉淀等現象時,不能繼續使用。
5.3. 對精度要求高的測試,標準和測試應在同一溫度,同一時間下進行,以減少因溫度、時間差異帶來的誤差。對于一般精度的測試,標定和溫度之差可放寬到10℃以內。
5.4. 測定前,按各品種項下的規定,選擇二種pH值相差3個單位的標準緩沖液,使供試液的pH值處于二者之間。
5.5. 儀器標定步驟不可混淆,先定位(pH7),后斜率(pH4/pH9),否則儀器平衡破壞,數據嚴重失真。儀器定位后,再用第二種標準緩沖液核對儀器示值,誤差應不大于±0.02pH單位。若大于此偏差,則小心調節斜率,使示值與第二種標準緩沖液的表列數值相符。重復上述定位與斜率調節操作,至儀器示值與標準緩沖液的規定數值相差不大于0.02pH單位。否則,須檢查儀器或更換電極后,再行校正符合要求。
5.6. 配制標準緩沖液與溶解供試品的水,應是新濾過的冷蒸餾水,其pH值應為5.5~7.0。
5.7. 復合電極不宜長時間浸泡在蒸餾水中。電極使用時應拔去球泡保護套,測量時應充分膠東,否則反應緩慢。 6.相關文件:
《pHS-3C型酸度計使用說明書》
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