PerkinElmer兩款新質譜搶先看

　　PerkinElmer兩款新質譜搶先看

　　最靈敏的GC/MS  高分辨的LC-TOF

　　【導語】PerkinElmer加速進軍質譜市場已經不是意圖，繼去年推出“隨您所思、測您所想”的NexIon 300 ICP-MS，及收購ESI源鼻祖AoB公司后推出第一臺LC-MS Flexar SQ 300后；PerkinElmer于今年6月ASMS推出第一臺高分辨的AxIon LC-TOF MS，眨眼間又在8月推出了信噪比高達800的全球靈敏度最高的單四極氣質聯用儀——Clarus SQ 8 GC/MS。

　　西安質譜年會期間，分析測試百科網記者采訪了珀金埃爾默儀器（上海）有限公司分析儀器部市場經理祝立群博士，這里將和網友們一起，對今年的兩款新品AxION 2 TOF MS和Clarus SQ 8 GC/MS一睹為快，相信很快PerkinElmer會有更多的驚喜帶給大家……

　　

　　珀金埃爾默儀器（上海）有限公司分析儀器部市場經理祝立群博士

　　最高靈敏度的GC/MS Clarus平臺上的大幅升級

　　主要指標領先全球

　　

　　業界靈敏度最高的氣質聯用：Clarus SQ 8 GC/MS

　　氣質聯用（GC/MS）的靈敏度提升已經成為大勢所趨，今年，PerkinElmer公司在其成功的Clarus平臺上，推出了業界靈敏度最高的氣質聯用——Clarus SQ 8 GC/MS。Clarus SQ 8的幾個足以傲視全球的指標包括：

• 　　業界最高的靈敏度：EI全掃描靈敏度，1 pg 八氟萘，S/N > 800:1
• 　　業界最寬的m/z范圍：1.0～1200 amu
• 　　業界領先的掃描速度：12,500 amu/秒
• 　　業界最高的質量軸穩定性：±0.1 amu/48小時
• 　　業界最快的氣相色譜降溫速度：450℃到50℃小于2分鐘

　　PerkinElmer儀器素以穩定可靠著稱，質量穩定性是質譜儀性能指標中非常重要的指標，PerkinElmer公司氣質的質量軸的穩定性可達±0.1 amu/48小時，單四極桿氣質聯用作為實驗室最常規的、承擔大量工作的儀器，穩定可靠是極其重要的。

　　

　　兩大技術革新：質譜檢測器和離子源

　　據介紹，Clarus氣相色譜平臺在業界繼續保持技術領先；Clarus SQ 8 GC/MS最大的技術革新來源于質譜，最主要體現在檢測器和離子源兩大方面。

　　Clarifi?檢測器：大幅降低噪音，提高靈敏度

　　儀器的靈敏度一般指信噪比S/N，故提高信號（S）和降低噪音（N）都有助于提高靈敏度。雖然利用數據處理（如平滑）等方法可以降低部分噪音；但具有業界最高的靈敏度的Clarus SQ 8 GCMS，主要是對硬件進行了徹底改進，采用了ZL的Clarifi? 檢測器，具有以下特性：

　　

　　Clarifi? 檢測器示意圖

　　（1）離子通過四極桿之后，使用Constrictor Lens再次聚焦離子束，讓更多的離子到達檢測器；

　　（2）離子打到離子偏轉器（Ion Deflector）上，讓離子偏轉，過濾掉所有的中性噪音，讓目標離子偏轉270度，然后再到打拿極。

　　（3）采用ZL的高壓打拿極（Conversion Dynode），改善信號質量，最大限度地降低噪音。

　　（4）電子倍增器，負源靈敏度更高（Clarus SQ 8 NCI S/N，1pg八氟萘 10,000:1）；采用離散打拿極設計，性能更優越。

　　“創新的檢測器大大降低了噪音，所以即使是75升泵的Clarus SQ 8，信噪比指標也高達650:1，比市場上其它250升（或以上）泵的GCMS靈敏度還高。”

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　　SAMRTsource離子源

　　一擰一拔即可拆下， 3分鐘抽真空 ，大幅提高效率

　　

　 　“在上一代GC/MS產品中，采用插拔式離子源，清洗離子源已經非常容易，但還需要工具拆螺絲、還有線路連接；在Clarus SQ 8上的SMARTsource離子源（Simplified Maintenance And Removal Technology），采用更先進的工業設計，幾秒鐘內無需工具、不需另外斷開連接的線路，一擰、一拔，即可將包括離子源和離子透鏡一同拆下進行清洗、 維護或更換。

　　同時Clarus SQ 8抽真空速度非常快，比如從EI源更換至CI源時，從更換離子源，到再抽真空使儀器達到空氣、水峰監測要求，只需3分鐘（250升泵系統），大大提高了儀器的使用效率。

　 　儀器可靠的硬件和軟件為這種設計提供了保證。Clarus SQ 8離子源和四極桿所采用的材質可以承受快速的升降溫，Clarus SQ 8泄真空時，只要離子源溫度降到100℃（保護燈絲），軟件即可打開閥門直接快速泄掉真空，然后幾秒鐘從EI源更換到CI源、3分鐘內儀器重新抽好真空， 再升溫穩定即可做樣。所以，一天之內，用戶可以隨時換源清洗，或者從EI源換到CI源，方便、簡單、高效。”

　　Clarus SQ 8 GC/MS的其它優勢

　　除了檢測器和離子源兩大創新，Clarus SQ 8 GC/MS在軟件、Swafer微流量控制技術、樣品前處理方面還有獨特的優勢，幫助用戶提高靈敏度和效率。

　　1、TurboMass軟件：提高分析效率

　　PerkinElmer公司的TurboMass質譜軟件一直保持的幾大特色：

　　（1）調諧軟件和質量校正軟件是分開的。

　　市場上其它很多GC/MS，每做一次調諧就必須做一次校正；PerkinElmer的GC/MS由于質量軸具有超凡的穩定性，所以在做完質量校正后，如果質量軸不偏，可以一直調用原校正文件，開機做樣只需調諧就可以。“我們很多用戶校正文件可用一年。”這樣，可進一步提高分析效率，節省時間，快速分析。

　　（2）軟件模板功能強大。

　 　“除了豐富的圖表設計、報告模塊、三離子對、離子比率等報告格式，在符合法規及標準方面，TurboMass軟件更簡便、更好用。比如它標準配置了 EPA的報告模板，只需調用模板即可使用，EPA監測的化合物全部在化合物列表中列出，用戶只需根據需要選中需要報告的化合物即可。”

　　2、Swafer微通道氣路控制技術

　　

　　PerkinElmer推出Swafer微通 道氣 路控 制技術

　　PerkinElmer于2009年推出低成本、靈活多用的Swafer微通道氣路控制方案，可提供對復雜樣品（如石油、天然產物、食品飲料等）更好的分離，獲得更多、更可靠的數據，目前已經有很多非常好的應用。

　 　“在復雜基質中檢測目標化合物，如要提高靈敏度，以前要增加大量的前處理，比較費時，應用也受到一些限制。利用Swafer切換技術，在一臺氣相色譜主 機上即可實現二維分離。比如，在第一根色譜柱上，已經分開了大部分基質，有少部分分不開的、包含了目標物的組分，通過Swafer切換到第二根不同極性的 色譜柱上分離，可大幅降低本底、提高靈敏度。PerkinElmer的Swafer死體積小，采用惰性的材料，在應用于眾多領域后證實：Swafer方法 簡便、高效、低成本，可解決很多分離檢測難題。”

　　“我們做了很多應用，其中典型的一個是‘啤 酒 中亞 硝 胺的檢測’。 亞硝胺有強致癌性，可很難檢測。國標方法雖很早就有兩個食品中亞硝胺檢測的方法，可一直很難推廣，兩種方法都非常昂貴。第一個是GC法，由于樣品本底干擾 大，要求使用對氮化物有特殊響應的NCD或TEA等選擇性檢測器，一個檢測器就要4萬多美元，而且不通用；另一個使用高分辨質譜法，同樣是非常昂貴的分析 手段。”

　　“我們有一個麥芽公司用戶，是啤酒生產企業的主要原料供應商。由于麥芽在烘烤過程中可能會出現亞硝胺，原料采購方普遍要求麥 芽公司提供亞硝胺檢測報告。盡管我們利用帶捕集阱頂空進樣技術為這個用戶大大簡化了樣品前處理方法，但使用氣相色譜帶特殊氮化物選擇性檢測器的分析方案依 然非常昂貴。目前由于麥芽加工工藝改進，啤酒終端產品中的亞硝胺的含量很低，而且檢測成本高，啤酒中的亞硝胺指標目前沒有要求必須檢測，但與業內人士討論 時，他們認為‘如果能用方便、便宜的方法檢測，亞硝胺含量依然是啤酒產品要關心的安全指標’；而對于烘烤食品（如熏魚、熏肉、烤肉串等）加工過程可能產生大量亞硝胺，有必要檢測，但因為檢測方法昂貴，目前的檢測并不普遍。”

　 　“現在我們開發了利用常規氣質聯用儀檢測啤酒中亞硝胺的方法，結合Swafer微通道氣路控制技術的二維色譜，可以低成本的檢測啤酒中的亞硝胺含量。氣質 聯用儀目前已經是實驗室的常規儀器（而TEA、NCD檢測器只能專用），GC/MS還可以同時用于測定農殘等其他項目，所以一套GC/MS（帶FID）、 一個Swafer附件、加兩根色譜柱，即可以滿足常規檢測應用，也可以用于測定亞硝胺等的特殊應用，既便宜又通用。”

　　“Swafer技術還 可應用在環境檢測行業。比如使用頂空氣相色譜檢測水中揮發性有機物項目，通常需要兩個檢測器、兩根柱子用于苯系物和鹵代烴的檢測。費錢的做法是買兩套儀 器；省錢的做法是買一臺頂空和一臺氣相色譜帶兩個檢測器（FID，ECD），但在做兩種不同項目時就來回拆裝色譜柱，費時費力。而如果添加了Swafer 技術，則可以實現儀器運行時完全自動切換樣品到不同的檢測通道，只要在方法編輯時注明即可。即節約了實驗室的儀器購置成本，也方便了實際分析檢測工作，提 高了運行效率。”

　　3、樣品前處理：TurboMatrix頂空和熱脫附自動進樣器

　　

　　TurboMatrix頂空自動進樣器

　 　PerkinElmer公司氣相色譜產品的另一個特點是產品線完整，能夠為客戶提供完整的分析解決方案，其中聞名于世的TurboMatrix頂空和熱 脫附自動進樣器結合氣相色譜、氣質聯用儀則是分析氣體、液體、固體中揮發性有機物的理想解決方案。目前，PerkinElmer公司是市場上揮發性有機物 分析最完整的應用分析方案提供商。

　　一個在食品安全檢測中有代表性的例子可以說明這些方案可以為分析過程帶來怎樣的方便性。食用油中苯 系物是食品安全檢測關注的項目，由于苯系物廣泛存在，在環境中、食用油加工機械的潤滑油中都有可能存在，所有這些途徑都有可能對食用油的成品造成污染，前 段時間引起關注的茶樹油被環多芳烴污染則是一個典型的例子。但由于油品分析時需要復雜的樣品前處理，常常使分析過程繁瑣、容易引入誤差。如果利用苯系物的 揮發性，使用頂空進樣技術，結合高靈敏度的氣質聯用技術分析，則可以將這個分析過程變得簡單、高效，而且數據準確。我們最新的的一篇應用報告就展示了頂空 進樣結合最新的高靈敏度Clarus SQ 8GC/MS聯用儀測定橄欖油中苯系物的分析結果。

　　TurboMatrix頂空和熱脫附自 動進樣器歷史悠久，性能得到全球廣泛驗證，而且兼容于幾乎所有的氣相色譜儀。很多用戶即使在購買其它品牌的氣相色譜時，也會指明要求配置 PerkinElmer公司的頂空和熱脫附自動進樣器；甚至有很多用戶已經配置了其它品牌的頂空/熱脫附儀，在等有了經費時，會再專門購買 PerkinElmer公司的頂空和熱脫附自動進樣器。因為他們使用下來，確實覺得性能優異。

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　　AxION 2 LC-TOF MS：已經在雅培得到驗證

　　

　　AxION 2 LC-TOF MS

　　在購買AoB公司之后，發展LC-MS就成為PerkinElmer公司的一個戰略方向。去年推出了單四極桿Flexar SQ MS，今年推出了AxION 2 TOF，明年可能就會有更新的質譜產品出現。

　 　事實上，PerkinElmer公司的LC-TOF技術已經過了多年的驗證，AxION不是一款全新的產品。雅培（Abbott）有一套專門做生化藥篩 選的平臺（PLEX-ID），AxION TOF就是其中的檢測系統，在該平臺上perkinElmer公司與雅培公司已經合作多年，在美國已售出幾十套，在中國也有用戶。今年 ASMS，PerkinElmer公司把LC-TOF獨立成為一個產品，叫AxION 2 TOF MS（以下簡稱：AxION）。

　　滿足未知物常規定性的要求

　 　AxION推出時有清晰的定位：m/z范圍18 ~ 12,000 Da，分辨率12,000 FWHM，質量準確度< 2 ppm，滿足常規的小分子應用及小蛋白的一部分應用，傾向用于常規的實驗室。比如，測定藥物里的未知雜質，食品、化妝品、環境中的未知污染物或添加劑；近 年來，這種測定未知物的應用越來越多。AxION設計中，除了考慮滿足常規TOF的定性要求外，還要同時特別強調滿足定量和靈敏度的要求，它的動態線性范圍是10⁵ ，這是與市場上其他同類型TOF MS的最大區別。

　　提高靈敏度

　　在提高靈敏度方面，PerkinElmer公司對質譜的設計主要體現在：

　　

　　六極桿區：5級真空，V字形離子偏轉

　　（1）離子從源區進入后，先通過一個六極桿，該六極桿區設計了5級真空，離子能更有效地聚焦。

　　（2）然后在V字形傳輸通路上進行離子偏轉，消除中性噪音，提高離子傳輸效率。

　　（3）六極桿有兩種操作模式，一種是常規的Pulse模式，一種是Trap模式。Trap模式通過調整設定在六極桿出口的交流電壓，可對特定的離子進行富集，然后再送入飛行管，這樣可以提高3～5倍的檢測靈敏度。

　　

　　比如，用AxION分析非處方藥Melatonin（褪黑素，俗稱為腦白金）中的雜質時，用Trap模式（下圖）比Pulse模式（上圖）提高3~5倍的靈敏度，更容易檢測到雜質。

　 　另一種提高靈敏度的方式是改進離子源接口的設計。今年隨AxION質譜一起推出的，還有安裝在離子源上的新型Separation Probe附件，可以有效減小色譜柱和離子源的死體積。LCMS的分析過程中，色譜柱與質譜離子源之間的死體積大小可以直接影響到色譜峰的展寬，從而影響 到分析靈敏度，而Separation Probe可以將色譜柱直接接到質譜離子源噴霧器的頂端，直接連接色譜柱，大大減少了管線的死體積，使出峰更尖銳，靈敏度更高，這種附件特別適合使用 UHPLC時對系統死體積更敏感的應用。這種Separation Probe既可以應用在PerkinElmer的質譜儀上，也可以應用在所有離子源接地設計的質譜儀上，而且拆裝方便。

安裝在離子源上的新型Separation Probe附件，直接連接色譜柱

　　

　　三大軟件：助LC-TOF發揮最大作用

　 　TOF最大的能力是能夠通過精確分子量來定性，相應的功能強大的軟件對快速鎖定目標化合物就非常重要，與AxIONTOF質譜一起發布的還有三款應用軟 件。AxION Solo? 軟件是一款界面直觀、以化合物為中心的快速數據處理和瀏覽結果并給出報告的定性軟件，可以針對單一目標物或多個目標物，幫實驗者在海量數據里，快速找到和 確認目標化合物。AxION XPO? 軟件是一個離線版的報告軟件，可以讓用戶快速篩選樣品并給出報告。

　　網絡版的AxION eDoor?，可通過開放網絡運行，特別適合于科研機構/學校里對儀器了解不多的研究人員、學生，或制藥行業中對儀器了解不多的實驗人員。他們可以不需要 熟悉不同儀器的操作界面，只需要通過網絡在eDoor簡潔的操作界面下輸入樣品信息并選擇好規定的方法，再根據軟件的提示將樣品送到指定的分析儀器上，即 可在自己的實驗室或辦公室等待軟件傳來的分析結果報告。而專業的儀器實驗人員則可以通過設定不同實驗人員的權限，統一管理和維護儀器，大大提高實驗室儀器 的運行效率。

　　離子源：雙ESI噴針，低流速下保持高靈敏度的APCI

　　PerkinElmer公司收購了AoB公司（Analytica of Branford），該公司的創始人即為獲得Nobel獎的John Fenn，目前PerkinElmer公司在ESI離子源設計技術方面一直處于全球領先的地位。

　　目前配置PerkinElmer公司LCMS的ESI離子源，使用可調節的雙噴針（Ultraspray 2）技術，噴針的位置可被精細調節來優化靈敏度，兩個ESI噴針還可同時進樣，做樣品的內標校正時，質量測定的準確度更高、更方便。

　 　AxION TOF和Flexar SQ 300單四極液質采用同樣的APCI源，該APCI源帶有最新的ZL技術。與常規的APCI源設計不同，PerkinElmer公司的Field- free APCI源，其電暈針被放置在接地的蒸發器內，這種設計可使流動相在低流速下依然保持很高的靈敏度。在今年ASMS上，PerkinElmer公司有3篇 新的用APCI源做的應用報告，分別檢測多 環 芳 烴 PAHs，農 藥 殘 留，人血清中的羥 基 維 生 素D，開辟了APCI的新應用。

　　

　　

　　另外，雙噴針有兩種功能，一是儀器校正時方便，二是可以加速實驗室的生產率。比如用兩個六通閥接兩套系統，就可以輪換進樣，利用同一個檢測器、利用所有的平衡時間，可提高一倍的生產率。一些實驗室樣品量很大，可以通過這種方式來提高生產率。

　　離子化技術的進展

　　 “今年ASMS上，PerkinElmer公司展示了一個概念產品——DSA離子源（Direct Sample Analysis Source），它是基于APCI離子化的工作原理，樣品不需要做任何預處理，直接放置在DSA源下，利用加熱的氣流使樣品揮發，并發生APCI電離，用 AxION TOFMS直接分析樣品結果。目前利用DSA可直接分析氣體、固體、粉末、藥片、液體、紙幣表面樣品等等，在煙草、食品安全、制藥、法醫、疾病篩查等方面 都有潛在應用。”

　　

　　【編后語】

　 　觀察PerkinElmer公司近兩年的表現，每年都不負眾望地推出至少兩款質譜產品，對于ICP-MS、GC/MS，每次賦予新產品的性能都會震動業 界；對于剛起步的LC/MS，他們的每款產品都把可靠、易用放在了首位，還會伴隨有大量的應用，而且非常重視控制和處理軟件。這一點，對于中國的廠商是非 常值得借鑒的。

　　Clarus SQ 8 GC/MS和AxION 2 TOF MS兩款新產品，還未在中國向用戶展開介紹，此文僅是“一睹為快”；相信不久后，大家會發現兩款產品更多讓人驚喜的性能和應用。

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