QuEChERS-HPLC-MS/MS 測定動物源食品中環己烯酮類除草劑殘留量

摘 要：為建立動物源食品中環己烯酮類除草劑殘留量同時測定的液相色譜- 質譜/ 質譜方法，將試樣中殘留的環己烯酮類除草劑用酸性乙腈高速勻漿提取，提取液經N- 丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑凈化，用液相色譜- 質譜/ 質譜儀檢測和確證，外標法定量。結果表明：環己烯酮類除草劑的質量濃度在0.0025～0.1000μg/mL 范圍內時，線性關系良好，8 種環己烯酮類除草劑的相關系數為0.9973～0.9996；在0.005～0.050mg/kg 范圍內，樣品平均加標回收率在75.68%～106.80% 之間，相對標準偏差為6.65%～11.04%；8 種環己烯酮類除草劑的最低檢出限均為0.005mg/kg。
關鍵詞：環己烯酮類除草劑；殘留量；液相色譜- 質譜/ 質譜；動物源食品

    環己烯酮類(cyclohexanediones)或環己二酮類除草劑是由日本曹達公司開發的一類具有選擇性的內吸傳導型莖葉處理劑[ 1 ]。具有低毒、高效、殺草譜廣和適用作物廣等特點[2]。自1978 年第一個品種禾草滅問世以來，到目前為止共有10 個品種商品化，它們是禾草滅、烯禾啶、噻草酮、烯草酮、三甲苯草酮、丁苯草酮、吡喃草酮、環苯草酮、Cloproxydim 和CGA215684。除環苯草酮為水田除草劑外，其他均為旱田除草劑。為了保護人類健康，各國政府對食品中環己烯酮類除草劑殘留量的檢測都很重視，均制定了嚴格的限量要求。日本、美國、韓國、澳大利亞、加拿大、意大利、以色列和食品法典委員會等國家和國際組織規定在各類食品中最高殘留限量在0.01～10mg/kg 之間。尤其日本政府于2006 年5 月29 日實施了“肯定列表制度”，所要求的檢測項目日益增多，殘留限量要求越來越嚴格，對我國出口食品將產生極大影響。為了破解這一難題，研究和探討動物源食品中上述農藥殘留快速準確的分析方法顯得極為迫切，而國外對動物源食品中環己烯酮類除草劑的殘留檢測方法尚未見報道，國內報道[3-5]為單殘留檢測方法，主要為液相色譜法和紫外分光光度法。本研究的關鍵是采用QuEChERS 凈化法[6-10]，即針對不同的基質在提取液中直接加入PSA 吸附劑粉末、ODS C18或石墨炭黑粉進行凈化，經離心后上清液于液相色譜-質譜/ 質譜聯用儀檢測，取得了滿意的結果。該方法具
有快速、靈敏、準確等特點，能滿足國外最高殘留限量要求。