SEM與TEM帶的EDAX的分辨率是多少

1.做TEM測試時樣品的厚度最厚是多少 ?
TEM的樣品厚度最好小于100nm，太厚了電子束不易透過，分析效果不好。

2.請問樣品的的穿晶斷裂和沿晶斷裂在SEM圖片上有各有什么明顯的特征？
在SEM圖片中，沿晶斷裂可以清楚地看到裂紋是沿著晶界展開，且晶粒晶界明顯；穿晶斷裂則是裂紋在晶粒中展開，晶粒晶界都較模糊。

3.做TEM測試時樣品有什么要求？
很簡單，只要不含水分就行。如果樣品為溶液，則樣品需要滴在一定的基板上（如玻璃），然后干燥，再噴碳就可以了。如果樣品本身導電就無需噴碳。

4.水溶液中的納米粒子如何做TEM？
透射電鏡樣品必須在高真空中下檢測，水溶液中的納米粒子不能直接測。一般用一個微柵或銅網，把樣品撈起來，然后放在樣品預抽器中，烘干即可放入電鏡里面測試。如果樣品的尺寸很小，只有幾個納米，選用無孔的碳膜來撈樣品即可。

5.粉末狀樣品怎么做TEM？
掃描電鏡測試中粉末樣品的制備多采用雙面膠干法制樣，和選用合適的溶液超聲波濕法制樣。分散劑在掃描電鏡的樣品制備中效果并不明顯，有時會帶來相反的作用，如干燥時析晶等。

6.EDS與XPS測試時采樣深度的差別？
XPS采樣深度為2-5nm，我想知道EDS采樣深度大約1um.

7.能譜，有的叫EDS，也有的叫EDX，到底哪個更合適一些？
能譜的全稱是：Energy-dispersiveX-ray spectroscopy
國際標準化術語:
EDS-能譜儀
EDX-能譜學

8.TEM用銅網的孔洞尺寸多大？
撈粉體常用的有碳支持膜和小孔微柵，小孔微柵上其實也有一層超薄的碳膜。拍高分辨的，試樣的厚度最好要控制在 20 nm以下，所以一般直徑小于20nm的粉體才直接撈，顆粒再大的話最好是包埋后離子減薄。

9.在透射電鏡上觀察到納米晶,在納米晶的周圍有非晶態的區域,我想對非晶態的區域升溫或者給予一定的電壓(電流),使其發生變化, 原位觀察起變化情況？
用原子力顯微鏡應該可以解決這個問題。

10.Mg-Al合金怎么做SEM，二次電子的？
這種樣品的正確測法應該是先拋光，再腐蝕。若有蒸發現象，可以在樣品表面渡上一層金。

11.陶瓷的TEM試樣要怎么制作？
切片、打磨、離子減薄、FIB(強烈推薦）

12.透射電子顯微鏡在高分子材料研究中的應用方面的資料？
殷敬華 莫志深 主編 《現代高分子物理學》（下冊） 北京：科學出版社，2001[第十八章 電子顯微鏡在聚合物結構研究中的應用]

13.透射電鏡中的微衍射和選區衍射有何區別？
區別就是電子束斑的大小。選區衍射束斑大約有50微米以上，束斑是微米級就是微衍射。微衍射主要用于鑒定一些小的相

14.SEM如何看氧化層的厚度？通過掃描電鏡看試樣氧化層的厚度，直接掰開看斷面，這樣準確嗎？
通過掃描電鏡看試樣氧化層的厚度，如果是玻璃或陶瓷這樣直接掰開看斷面是可以的；如果是金屬材料可能在切割時，樣品結構發生變化就不行了，所以要看是什么材料的氧化層。

15.TEM對微晶玻璃的制樣要求
先磨薄片厚度小于500um,再到中心透射電鏡制樣室進行釘薄，然后離子減薄。

16.電子能量損失譜由哪幾部分組成？
EELS和HREELS是不同的系統。前者一般配合高分辨透射電鏡使用，而且最好是場發射槍和能量過濾器。一般分辨率能達到0.1eV－1eV，主要用于得到元素的含量，尤其是輕元素的含量。而且能夠輕易得到相應樣品區域的厚度。而HREELS是一種高真空的單獨設備，可以研究氣體分子在固體表面的吸附和解離狀態。

17.研究表面活性劑形成的囊泡，很多文獻都用cryoTEM做，形態的確很清晰，但所里只能作負染，能很好的看出囊泡的壁嗎？
高分子樣品在電子束下結構容易破壞，用冷凍臺是最好的方式。做負染是可以看到壁的輪廓，但是如果要細致觀察，沒有冷凍臺大概不行吧？我看過的高分子樣品都是看看輪廓就已經很滿意了，從來沒有提到過更高要求的。

18.hkl、hkl指的是什么？
（hkl）表示晶面指數 {hkl} 表示晶面族指數
[hkl] 表示晶向指數 表示晶向族指數
(h,k,-h-k,l)六方晶系的坐標表示法林海無邊

19.電鏡測試中調高放大倍數后，光斑亮度及大小會怎樣變化？
變暗，因為物鏡強了，焦距小了，所以一部分電流被遮擋住了，而亮度是和電流成正比的。由于總光束的強度是一定的，取放大倍率偏大則通過透鏡的電子束少，反則電子束大。調節brightness就是把有限的光聚在一起，

20.氧化鋁TEM選取什么模式？
氧化鋁最好用lowdose模式，這樣才會盡量不破壞晶體結構，

21.ZSM-5的TEM如何制樣？
在瑪瑙研缽中加上酒精研磨，在超聲波中分散，滴到微柵上就可以了。輻照的敏感程度與SiAl比有關，SiAl比越大越穩定。

22.對于衍射強度比較弱,壽命比較短的高分子樣品，曝光時間是長一些還是短一些?
因為衍射比較弱，雖然長時間曝光是增加襯度的一種方法，但是透射斑的加強幅度更大，反而容易遮掩了本來就弱的多得點，而且樣品容易損壞，還是短時間比較合適。我曾經拍介孔分子篩的衍射，比較弱，放6-8s，效果比長時間的好。

23.請教EDXS的縱坐標怎么書寫？
做了EDXS譜，發現各種刊物上的圖譜中，縱坐標不一致。可能是因為絕對強度值并不太重要，所以x射線能譜圖縱坐標的標注并沒有一個統一的標準。除了有I/CPS、CPS、Counts等書寫方法外，還有不標的，還有標成Intensity或Relative Intensity的，等等。具體標成什么形式，要看你所投雜志的要求。一般標成CPS的比較多，它表示counts per second，即能譜儀計數器的每秒計數。

24.EDAX和ED 相同嗎？
EDAX有兩個意思，一指X射線能量色散分析法，也稱EDS法或EDX法，少用ED表示；二是指最早生產波譜儀的公司---美國EDAX公司。當然生產能譜儀的不只EDAX公司，還有英國的Oxford等。
EDAX指的是掃描電子顯微鏡(SEM)或透射電子顯微鏡（TEM）上用的一種附屬分析設備---能譜儀，或指的是最早生產能譜儀的公司---美國伊達克斯有限公司，或這種分析技術。當我們在電鏡上觀察電子顯微圖像的同時，可以用這種附屬設備分析顯微圖像上的一個點，或一個線或一個面上各個點所發射的X射線的能量和強度，以確定顯微圖像上我們感興趣的哪些點的元素信息（種類和含量）。

25.二次衍射
由于電子在物質內發生多次散射，在一次散射不應當出現的的地方常常出現發射，這種現象稱為二次衍射。在確定晶體對稱性引起的小光反射指數的規律性時，必須注意這種二次衍射現象。二次衍射點是一次衍射的衍射波再次發生衍射的結果。二次衍射點可以出現在運動學近似的兩個衍射點的倒易矢量之和所在的位置。特別是，在通過原點的軸上二次衍射點出現的可能性很大。另外也要充分注意 其強度也變強。

26.什么是超晶格？
1970年美國IBM實驗室的江崎和朱兆祥提出了超晶格的概念．他們設想如果用兩種晶格匹配很好的半導體材料交替地生長周期性結構，每層材料的厚度在100nm以下，如圖所示，則電子沿生長方向的運動將會產生振蕩，可用于制造微波器件．他們的這個設想兩年以后在一種分子束外延設備上得以實現．可見，超晶格材料是兩種不同組元以幾個納米到幾十個納米的薄層交替生長并保持嚴格周期性的多層膜，事實上就是特定形式的層狀精細復合材料。

27.明場像的晶格中白點是金屬原子嗎？
由于受電子束相干性、透鏡的各種像差、離焦量以及樣品厚度等因素的影響得到的高分辨像一般不能直接解釋，必須進行圖像模擬，所以圖中白點是不是金屬原子不好說，要算一下才知道。

28.碳管如何分散做TEM?
看碳管最好用微柵，由于碳膜與碳管反差太弱，用碳膜觀察會很吃力。尤其是單壁管。另外注意不要將碳膜伸進去撈，（這樣會兩面沾上樣品，聚不好焦）樣品可以滴、涂、抹、沾在有碳膜的面上，表面張力過大容易使碳膜撐破。

29.不同極靴的分辨率
極靴分為：超高分辨極靴、高分辨極靴、高傾斜極靴。超高分辨極靴點分辨率在0.19nm，高分辨極靴點分辨在0.24nm，但是實際情況是達不到的。場發射與LaB6的分辨率是一樣的，就是速流更加穩定，亮度高是LaB6亮度的100倍。

30.如果機器放電了——電子槍內充足氟里昂到規定指標。
在電壓正常，燈絲電流也正常的情況下，把所有的光闌都撤出，但是還是看不到光線——電子槍閥未打開。
撤出所有光闌，有光束，但是有一半被遮擋住，不知是什么原因——shut 閥擋著部分光線。

31.標尺大小怎么寫？
標尺只能用1、2、5這幾個數比如1、2、5、10、20、50、100、200、500，沒有用其他的。

32.TEM和STEM圖像的差別？
TEM成像：照明平行束、成像相干性、結果同時性、襯度隨樣品厚度和欠焦量發生反轉。由于所收集到散射界面上更多的透過電子，像的襯度更好！
STEM成像：照明會聚束、成像非相干、結果累加性，在完全非相干接收情況下像的襯度不隨樣品厚度和欠焦量反轉，可對更厚一點的樣品成像。

33.納米環樣品品（nanorings）怎么制樣？
土辦法，把銅網放到你的樣品里，手動搖一會即可。這樣做樣品可以不用乙醇分散的，觀察前用洗耳球吹掉大顆粒即可，一般的納米級樣品這樣都能掛樣。只是刮樣的均勻度比較差些。
還有取一點樣品放到研缽里，用銅網像工地篩沙一樣多抄幾次也是可以的。

34.關于醋酸雙氧鈾的放射性
醋酸雙氧鈾中鈾236的半衰期長達2400萬年，沒多大問題，可以放心用！

35.內標法
采用已知晶格樣品（金顆粒），在相同電鏡狀態下（高壓），對應一些列相機長度，相機長度L就是你說的0.4、0.8和1米，通過電鏡基本公式H=Rd=Ls，（H相機常數s為波長），可以得到一組相機常數，保留好。以后就可以很方便的用了

36.什么軟件可以模擬菊池圖？
JEMS可以，畫電子衍射花樣的時候選上菊池線就行了。

37.透射電鏡的金屬樣品怎么做？
包括金屬切片、砂紙打磨、沖圓片、凹坑研磨、雙噴電解和離子減薄、FIB制樣（塊體樣品的制樣神器）。

38.透射電鏡薄膜樣品制備的幾種方法（真空蒸發法，溶液凝固法，離子轟擊減薄法，超薄切片法，金屬薄膜樣品的植被）的介紹
可以參考《電子顯微分析》章曉中老師、《材料評價的分析電子顯微學方法》劉安生老師

39.四氧化鋨的問題
樣品用四氧化鋨溶液浸泡,一方面可以對彈性體進行染色,一方面可以使塑料硬化。四氧化鋨揮發性果真強,把安醅瓶刻痕,放進厚玻璃瓶,用橡皮塞塞緊,晃破安醅瓶,用針筒注蒸餾水,使其溶解,當把橡皮塞拿開換成玻璃塞時,發現橡皮塞口部已經完全被熏黑!使用時一定要加防護,戴防護面具,手套,在毒氣柜中操作,毒氣柜上排氣一定要好.這樣對自己和他人都好!

40.制作高分子薄膜（polymer film）電鏡樣品
一般都是在玻璃或者ITO襯底上甩膜后，泡在水中，然后將膜揭下來。不過對于厚度小于100nm的薄膜，是很難用這種方法揭下來的。高分子溶液甩膜在光滑的玻璃上面（玻璃要用plazmaor uv ozon處理過）， 成膜后立即放在水里面，（不要加熱和烘干，否則取不下來）利用水的張力，然后用塑料鑷子從邊緣將薄膜與玻璃分開，可以處理大約70nm的膜。然后將膜放在grid上面就可以了！
41.如何將三個晶面指數轉化成四個的晶面指數
三軸晶面指數（hkl）轉換為四軸面指數為（hkil），其中i=-(h+k)
六方晶系需要用四軸指數來標定，一般的晶系如立方、正交等用三軸指數就可以了。

42.能譜的最低探測極限
在最佳的實驗條件下，能譜的最低探測極限在0.01-0.1%上下，離ppm還有些距離。如果可以制成TEM樣品，也許可以試試電子全息。半導體里幾個ppm的參雜可以用這個方法觀察到。

43.CCD比film的優勢
當前的TEM CCD已經可以完全替代底片，在像素點尺寸（小于20um）、靈敏度、線性度、動態范圍、探測效率和灰度等級均優于film。由于CCD極高的動態范圍，特別適合同時記錄圖像和電子衍射譜中強度較大的特征和強度較弱的精細結構。

44.小角度雙噴,請教雙噴液如何選擇？
吳杏芳老師的書上有一個配方：
Cu化學拋光：50%硝酸＋25％醋酸＋25％磷酸 20攝氏度
CuNi合金：電解拋光 30mL硝酸＋50mL醋酸＋10mL磷酸
－－電子顯微分析實用方法，吳杏芳 柳得櫓編

45.非金屬材料在噴金時，材料垂直于噴金機的那個垂直側面是否會有金顆粒噴上去？
噴金時正對噴頭的平面金顆粒最多，也是電鏡觀察的區域，側面應該少甚至沒有，所以噴金時一般周圍側面用鋁箔來包裹起來增加導電性。

46.Z襯度像是利用STEM的高角度暗場探測器成像，即HAADF。能否利用普通ADF得到Z襯度像？
原子分辨率STEM并不是HAADF的ZL，ADF或明場探頭也可以做到，只是可直接解釋性太差，失去了Z襯度的優勢。HAADF的特點除了收集角高以外，其采集靈敏度也大大高于普通的ADF探頭。高散射角的電子數不多，更需要靈敏度。ADF的位置通常很低，采集角不高（即使是很短的相機長度），此外它的低靈敏度也不適合弱訊號的收集。

47.透射電鏡簡單分類？
透射電鏡根據產生電子的方式不同可以分為熱電子發射型和場發射型。熱電子發射型用的燈絲主要有鎢燈絲和六硼化鑭燈絲；場發射型有熱場發射和冷場發射之分。
根據物鏡極靴的不同可以分為高傾轉、高襯度、高分辨和超高分辨型。

48.TEM要液氮才能正常操作嗎？
不同于能譜探頭，TEM液氮冷卻并不是必須的，但它有助于樣品周圍的真空度，也有助于樣品更換后較快地恢復操作狀態。

49.磁性粒子做電鏡注意事項？
1.磁性粒子做電鏡需要很謹慎，建議看看相關的帖子
2.分散劑可以用表面活性劑，但是觀察的時候會有局部表面活性劑在電子束輻照下分解形成污染環，妨礙觀察。

50.電壓中心和電流中心的調整？
HT wobbler調整的是電壓中心，OBJ wobbler調整的是電流中心，也有幫助聚焦的wobbler－image x和imagey。

51.水熱法制備的材料如何做電鏡？
水熱法制備的材料容易含結晶水，在電子束的輻照下結構容易被破壞，試樣在電鏡的高真空中過夜，有利于去掉部分結晶水。估計你跟操作的老師說了，他就不讓你提前放樣品了。

52.TEM磁偏轉角是怎么一會事，而又怎樣去校正磁偏轉角？
一般老電鏡需要校正磁偏轉角，新電鏡就不用做了。現在的電鏡介紹中都為自動校正磁偏轉角。

53.分子篩為什么到導電？
分子篩的情況應該跟硅差不多吧。純硅基本不導電，單硅原子中的電子不像絕緣體中的電子束縛的那么緊，極少量的電子也會因電子束的作用而脫離硅原子，形成少量的自由電子。留下電子的空穴，空穴帶有正電，起著導電作用。

54.電子衍射圖譜中都會發現有一個黑色的影子，是指示桿的影子，影子的一端指向衍射中心。為什么要標記出這個影子在衍射圖譜中呢？
beam stopper主要為了擋住過于明亮的中心透射斑，讓周圍比較弱的衍射斑也能清晰的顯現。

55.HAADF-STEM掃描透射電子顯微鏡高角環形暗場像
高分辨或原子分辨原子序數（Z）襯度像（high resolution or atomic resolution Z-contrast imaging）也可以叫做掃描透射電子顯微鏡高角環形暗場像（HAADF-STEM）這種成像技術產生的非相干高分辨像不同于相干相位襯度高分辨像，相位襯度不會隨樣品的厚度及電鏡的焦距有很大的變化。像中的亮點總是反映真實的原子。并且點的強度與原子序數平方成正比，由此我們能夠得到原子分辨率的化學成分信息。

56.TEM里的潘寧規
測量真空度的潘寧規不測量了，工程師讓拆下清洗，因為沒有＂內卡鉗＂，無法完全拆卸，只好用N2吹了一會兒，重新裝上后也恢復正常了，但是工程說這樣治標不治本，最好是拆卸后用砂紙打磨，酒精清洗．

57.電子衍射時可否用自動曝光時間,若手動曝光.多少時間為宜？
電子衍射不能用自動曝光，要憑經驗。一般11或16秒，如果斑點比較弱，要延長曝光時間。

58.CCD相機中的CCD是什么意思？
電荷耦合器件：charge-coupled device
具體可以參見《材料評價的分析電子顯微方法》中Page35－42頁。

59.有公度調制和無公度調制
有許多材料在一定條件下，其長程關聯作用使得晶體內局域原子的結構受到周期性調制波的調制。若調制周期是基本結構的晶格平移矢量的整數倍，則稱為有公度調制；若調制周期與基本結構的晶格平移矢量之比是個無理數，稱為無公度調制。涉及的調制結構可以是結構上的調制，成分上的調制，以及磁結構上的調制。調制可以是一維的、二維的，和三維的。

60.高分辨的粉末樣品需要多細？
做高分辨的粉末樣品，就是研磨得很細、肉眼分辨不了的顆粒。幾十個納米已經不算小了。顆粒越小，越有可能找到邊緣薄區做高分辨，越有利于能損譜分析；顆粒越大，晶體越容易傾轉到晶帶軸（比如做衍射分析），X-光的計數也越高。

61.電鏡燈絲的工作模式？
鎢或LaB6燈絲在加熱電流為零時，其發射電流亦為零。增加加熱電流才會有發射電流產生，并在飽和點后再增加加熱電流不會過多地增加發射電流。沒有加熱電流而有發射電流，實際上就是冷場場發射的工作模式。但這也需要很強的引出電壓（extraction voltage）作用在燈絲的尖端。

62.晶體生長方向？
晶體生長方向就是和電子衍射同方向上最低晶面指數的一個面，然后簡化為互質的指數即可。比如如果是沿著晶體的生長方向上是(222)，那么應該(111)就是生長方向。

63.N－A機制
小單晶慢慢張大，最后重結晶成單晶，叫做N－A機制，nucleation-aggregation mechanism.

64.透射電鏡能否獲得三維圖象?
可以做三維重構，但需要特殊的樣品桿和軟件。

65.納米纖維TEM
做PAN基碳纖維，感覺漂移現象可能是兩個原因造成的：一是樣品沒有固定好，二是導電性太差。我們在對纖維樣品做電鏡分析時一般采用把纖維包埋然后做超薄切片的方法，如果切的很薄（30～50nm），可以不噴金，直接撈到銅網中觀察即可。

66.離子減薄過程
在離子減薄之前，應該用砂紙和釘薄機對樣品進行機械預減薄，機械預減薄后樣品的厚度為大約10微米，再進行離子減薄。
離子減薄時，先用大角度15-20度快速減薄，然后再用小角度8-10度減至穿孔。

67.四級-八級球差矯正器的工作原理？
如果想要了解一下原理，看看相關的文章就可以了。
比如
Max Haider et al,Ultramicroscopy 75 (1998) 53-60
Max Haider et al,Ultramicroscopy 81 (2000) 163-175

68.明場象和暗場象
明場象由投射和衍射電子束成像，
暗場象由某一衍射電子束（110）成像，看的是干涉條紋。

69.在拍照片時需要在不同的放大倍數之間切換，原先調好的聚光鏡光闌往往會在放大倍數改變后也改變位置，也就是光斑不再嚴格同心擴散，為什么？
這很正常，一般做聚光鏡光闌對中都是在低倍（40K）做，到了高倍（500K）肯定會偏，因為低倍下對中不會對的很準。
一般來說，聚光鏡光闌我都是最先校正的，動了它后面那幾項都要重新調的。準備做高分辨的時候，一般直接開始就都在準備拍高分辨的倍數下都合好了，這樣比較方便。

70.能量過濾的工作原理是什么？
能量過濾像的工作原理簡單的可以用棱鏡的分光現象來理解，然后選擇不能能量的光來成像。
能量過濾原理是不同能量(速度)電子在磁場中偏轉半徑不一樣（中學時經常做的那種計算在羅倫茨力作用電子偏轉半徑的題),那么在不同位置上加上一個slit,就這樣就過濾出能量了。

71.真空破壞的后果
影響電鏡壽命倒不會，影響燈絲壽命是肯定的。

72.EDX成分分析結果每次都變化
EDX成分分析結果每次都變化的情況其實很簡單，在能譜結果分析軟件中，View菜單下有個Periodic table， 在其ROI情況下選擇你要作定量的元素，鼠標右鍵選出每個元素所要定量的峰，重新作定量就不會出現你所說的問題。

73.使用2010透射電子顯微鏡時，發現：當brightness聚到一起時，按下imag x 呈現出兩個非同心的圓，調整foucs就會使DV 只不等于零。請問各位，如果想保持dv=0，需要進行怎樣的調整？
把dv調節到＋0，然后用z軸調節樣品高度，使imagex的呈最小抖動即可。

74.圖象襯度問題
樂凱的膠片襯度比柯達的要差一些，但性價比總是不錯的。建議使用高反差顯影液來試試。
可以用暗場提高襯度，我一直在用暗場拍有機物形貌！wangmonk(2009-6-06 07:33:02)

75.高分子染色的問題
磷鎢酸是做負染樣品用的染液,我們通常用1%或2%的濃度,濃度大了會出現很多黑點或結晶狀團塊.另外樣品本身濃度很關鍵,可多試幾個濃度.樣品中如果有成分易與染液結合的也會出現黑點或黑聚集團.磷鎢酸用來染色如尼龍即聚酰胺可使其顯黑色，以增加高分子材料的襯度。而鋨酸可以使帶雙鍵的高分子材料顯黑色。
根據自己的要求選擇合適的染色劑是觀察的關鍵！

76.什么是亞晶？
亞晶簡單的說就是在晶粒內部由小角晶界分隔開的，小角晶界主要由位錯構成，相鄰的亞晶的晶體取向差很小。

77.FFT圖與衍射圖有什么對應的關系呢？
它們都是頻率空間的二維矢量投影， 都是和結構因子有關的量，都可以用于物相標定，但在衍射物理中含義不同，運算公式不同，不可混為一談。
FFT是針對TEM圖像的像素灰度值進行的數學計算，衍射是電子本身經過樣品衍射后產生的特殊排列。

78.調幅結構的衍射圖什么樣的?
衍射斑點之間有很明顯的拉長的條紋。

80.什么是明場、暗場、高分辨像？
在衍射模式下，加入一個小尺寸的物鏡光闌，只讓透射束通過得到的就是明場像；只讓一個衍射束通過得到的就是暗場像；加一個大的物鏡光闌或不加，切換的高倍（50萬倍以上）成像模式，得到高分辨像。當然能不能得到高分辨像還要看晶帶軸方向、樣品的厚度和離焦量等是否合適。