樣品的制備：
作為一種表面分析技術，STM適用于各種導電樣品的表面結構研究。樣品必須具有一定程度的導電性；
1、對于金屬、半導體的樣品材料，首先要對其進行拋光處理，然后在真空或者超真空條件下，對樣品進行熱處理（退火）、離子濺射轟擊等處理，以便獲得除去表面污物的平整的原子級表面晶面。
2、對于半導體，需要采用加熱去氧化的工藝除去表面的氧化物。
3、對于絕緣體，首先要經過洗滌劑超聲清洗、去離子水淋洗、熱丙醇清洗和烘干，然后將樣品在一定的真空度下鍍上一層金。
4、對生物試樣進行測試時，需設法將其固定到平整的導電基表面。常見的如液滴干燥法，制備十分簡單。將生物試樣稀釋與0.1%甘油溶液中，再用移液槍滴到高序石墨（HOPG）表面上，在清潔的空氣中自然干燥即可。
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