【紫外分光光度計法測定加碘酸鉀食鹽中碘的含量】
常規測定食鹽含碘量的方法包括滴定分析法、吸光光度法、色譜法、專用測碘儀法等。本文通過對比碘(I2)、碘離子(I-)和碘三離子(I3-)的紫外吸收光譜圖，確定287?nm、350?nm作為檢測波長，測量碘三離子在兩波長下的吸光度，在0.0024~0.0118?mmol/L范圍內線性良好。測定某市售加碘酸鉀食鹽中的碘含量為21.647?mg/kg。該方法簡便快捷、準確可靠，可用于進行加碘酸鉀食鹽中碘的含量測定。
碘是維持人體甲狀腺正常功能所必需的元素，與人類的健康息息相關，人體缺碘時就會患甲狀腺腫等疾病，碘化物可以防止和治療甲狀腺腫大。在GB 26878-2011《食品安全國家標準 食用鹽碘含量》中明確規定在食用鹽中加入的食品營養強化劑，包括碘酸鉀、碘化鉀和海藻碘;在《食鹽加碘消除碘缺乏危害管理條例》中規定，應主要使用碘酸鉀，食用鹽中碘含量的平均水平(以碘元素計)為20~30?mg/kg。
測定食鹽含碘量的測定方法包括滴定分析法、吸光光度法、色譜法、專用測碘儀法等。本文采用RIGOL Ultra-3660紫外可見分光光度計，根據碘、碘離子和碘三離子的紫外光譜的不同，選定合適波長進行了測定并獲得了理想的測試結果。
實驗儀器
RIGOL Ultra-3660紫外可見分光光度計(北京普源精電科技有限公司)、milli-Q超純水純化系統(美國Millipore)、BT 124S天平(德國塞多利斯)、AS100200B超聲波 (天津奧特塞恩斯)、比色皿(1cm)。
實驗試劑
碘酸鉀(阿拉丁，分析純)、碘化鉀(阿拉丁，分析純)、氯化鈉(阿拉丁，分析純)、硫酸(北京化學試劑，分析純)、食鹽樣品(市售)。
色譜條件
模式：定量測量;波長：287?nm、350?nm;類型：多點測量;帶寬：2?nm;校準曲線：吸光度=f(濃度)，一元一次。
對照品溶液制備
精密稱定一定量的碘酸鉀、碘化鉀、氯化鈉、硫酸至容量瓶中，用水溶解至刻度，配制成濃度分別為10?mmol/L、60?mmol/L、750?mmol/L、20?mmol/L的儲備液。
精密移取一定量的碘酸鉀儲備液至容量瓶中，然后再加水稀釋至濃度分別為0.0118?mmol/L、0.0095?mmol/L、0.0071?mmol/L、0.0047?mmol/L、0.0024?mmol/L的待測液。
樣品溶液制備
精密稱定食鹽樣品1.2521?g至25?ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，超聲混勻作為待測樣品。
實驗原理
在酸性介質中，碘酸鉀與過量的碘化鉀反應生成碘單質，碘單質與碘離子又可以結合生成碘三離子：
IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O
I2+I-=I3-
該反應完成后，溶液中含有碘三離子和過量的碘離子，由于碘三離子在260?nm以上有靈敏的光吸收，而碘單質和碘離子沒有吸收，可以通過測定溶液的吸光度得知碘三離子的濃度，從而推算出加碘酸鉀食鹽中碘的含量。
確定檢測波長
分別取碘化鉀、碘三離子溶液采用水適當稀釋后置于比色皿中，在波長范圍200~600?nm下掃描吸收光譜(如圖1、2所示)。從圖中可以確定在287?nm、350?nm處碘三離子均有吸收，而此時碘化鉀沒有吸收，故選擇287?nm、350?nm作為檢測波長。
圖1. 碘化鉀掃描光譜圖。
圖2. 碘三離子掃描光譜圖。
標準曲線
分別精確移取1?ml不同濃度的碘酸鉀待測液于10?ml比色管中，依次加入2?ml碘化鉀溶液、1?ml氯化鈉溶液、2?ml硫酸溶液，混勻。分別置于光路中，以水做空白，在287?nm、350?nm下測定其吸光度，測定結果及標準曲線如下：
圖3. 碘酸鉀標準曲線。
表1. 碘酸鉀標準曲線的結果表
回收率
平行兩組待測樣品，一組中定量加入不同體積的碘酸鉀待測液，一組中定量加入相同體積的水溶液。依次加入碘酸鉀、氯化鈉、硫酸溶液顯色，混勻，置于光路中。以加入相同體積水溶液的樣品作為參比，在287?nm、350?nm下測量由于加入了不同體積的碘酸鉀所產生的吸光度增加值，進而計算回收率。所有回收率在90%~110%之間，在光度分析允許誤差范圍內。
樣品測定
精確移取1?ml的待測樣品于10?ml比色管中，依次加入碘化鉀、氯化鈉、硫酸溶液顯色，混勻，置于光路中，測試287?nm、350?nm下的吸光度(如表2所示)。實驗結果表明：在287?nm下與350?nm下測試的碘酸鉀含量結果基本一致。采用287?nm條件計，該食鹽中碘酸鉀的含量為36.475?mg/kg，換算成以碘計為21.647?mg/kg，符合國標中要求的20~30?mg/kg。
表2. 樣品中的碘酸鉀的測試結果表
在酸性介質中碘酸鉀與過量碘化鉀反應生成碘三離子，碘三離子在287nm與350nm下有其他兩種物質沒有的吸收，利用該特點通過測定碘三離子的吸光度可算出加碘酸鉀食鹽中碘的含量。該方法簡便、快捷，結果令人滿意。