XPS的測試與數據分析
XPS 的樣品一般是10mm*10mm* 5mm,也可以更小些,厚度不能超過 5mm。XPS 分析室的真空度可以達到<10-9 Pa, 因此樣品要干燥,不能釋放氣體。XPS的靈敏度很高,待測樣品表面,絕對不能用手,手套接觸,也不要清洗表面。

一、發展歷史
XPS理論首先是由瑞典皇家科學院院士、烏普薩拉大學物理研究所所長 K· Siebahn 教授創立的。原名為化學分析電子能譜: ESCA(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)。1954年研制成世界上第一臺雙聚焦磁場式光電子能譜儀。XPS是一種對固體表面進行定性、定量分析和結構鑒定的實用性很強的表面分析方法。
二、功能與特點
(1)定性分析--根據測得的光電子動能可以確定表面存在哪些元素:
a. 能夠分析出了氫,氦以外的所有元素,靈敏度約0.1at%。空間分辨率為100um, X-RAY 的分析深度在1.5nm左右。
b. 相隔較遠,相互干擾較少,元素定性的相鄰元素的同種能級的譜線標識性強。
c. 能夠觀測化學位移,化學位移同原子氧化態、原子電荷和官能團有關。化學位移信息是利用XPS進行原子結構分析和化學鍵研究的基礎。
(2)定量分析--根據具有某種能量的光電子的強度可知某種元素在表面的含量,誤差約20%。既可測定元素的相對濃度,又可測定相同元素的不同氧化態的相對濃度。
(3)根據某元素光電子動能的位移可了解該元素所處的化學狀態,有很強的化學狀態分析功能。
(4)由于只有距離表面幾個納米范圍的光電子可逸出表面,因此信息反映材料表面幾個納米厚度層的狀態。
(5)結合離子濺射可以進行深度分析。
(6)對材料無破壞性。
(7)由于X射線不易聚焦, 照射面積大,不適于微區分析。
(8)是一種高靈敏超微量表面分析技術,樣品分析的深度約為20?,信號來自表面幾個原子層,樣品量可少至10-8 g,絕對靈敏度高達10-18g。
三、制樣
樣品尺寸不宜過大,一般應不大于10*10*5mm;樣品表面應大體上平整;樣品最好能夠導電;表面應作脫脂處理,絕對避免用手觸摸;原始表面應盡可能盡快測試,避免長時間在空氣中存放;粉末樣品可以壓成塊狀,或撒布在膠帶上;也可以將粉末溶解在適當溶劑中做成溶液,涂在樣品臺上,再使溶劑揮發即成樣品;氣體、液體樣品多用冷卻法令其凝固。