2013年6月20日-21日,2013年現場檢測儀器及技術研討會在中國青年政治學院圖書館學術報告廳隆重召開,安捷倫作為資深的現場檢測儀器公司參加了本次會議,其分析集團的產品經理吉建國先生和大中華區生命科學與化學分析事業部環境市場經理祝立群博士對現場檢測儀器技術及應用做了相應的報告,而且,安捷倫在本次會議的會刊中發表了《污染源大氣中特征污染物的現場快速質譜定性》、《移動檢測技術及應用發展的幾點思考與探討》和《手持式傅里葉變換紅外光譜技術的特點及其在無損檢測方面的應用》三篇論文。
來自安捷倫科技化學分析集團的產品經理吉建國先生帶來了《污染源大氣中特征污染物的現場快速GCMS定性定量分析應用》的報告。
安捷倫科技化學分析集團的產品經理 吉建國先生
吉經理表示,VOC污染源監測面臨著很多挑戰,包括企業眾多導致污染化和物種繁多;不同化合物的濃度范圍很寬;氣象條件的影響導致污染物流動和變化。需要快速、方便的現場采樣富集技術;有效、快速的廣譜化合物現場分離、分辨技術等理想的解決方案。
5975T——第一款實驗室品質快速車載GC/MS
5975T:第一款實驗室品質快速車載GC/MS
安捷倫5975T具有良好的車載性能和防震設計;具有現場快速分析的能力,LTM柱快速的分離,分析時間短,DRS/RTL數據庫更快速地篩查報告,快速和簡單的樣品處理,快速開機;擁有與安捷倫實驗室氣質同樣的高性能。幫助您在第一時間,“零距離”得到準確可靠的結果。
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快速分析的LTM GC技術
快速程序升溫,最快達1200℃/Min(依賴色譜柱和溫度)
LTM是安捷倫的專利技術,有四項專利,加熱絲直接加熱色譜柱,不像常規的GC,是通過加熱空氣,然后再加熱色譜柱;最快升溫速度1200度每分鐘,是7890的10倍,降溫速度快兩倍。
安捷倫7667A Mini TD 微型熱脫附儀
安捷倫7667A Mini TD 微型熱脫附儀
Mini TD+5975T:一個方法檢測空氣中多組分VOC
Mini TD與5975T相結合,可以一次分析多種目標組分;定量曲線范圍達10-1000ng,滿足低濃度組分檢測需要;高濃度進樣后無殘留,適于嚴重污染空氣監測;液體標樣標定定量曲線,簡單經濟;在線離線采樣方便靈活。
手持微吸附氣體采樣器(CTS)
手持微吸附氣體采樣器(CTS)一種快速和容易使用的分析痕量(ppb~ppm)目標化合物的現場氣體采樣器。
手持微吸附氣體采樣器(CTS),手持設計方便了現場的空氣或其他氣體樣品富集分析;只需要幾秒到幾分鐘的時間就能完成一次采樣;使用起來更容易;樣品容易保存;消耗品和使用成本都很低。
CTS的工作原理是把吸附柱裝進CTS吸附頭;氣體泵在數秒到數分鐘內吸入空氣通過吸附柱;把吸附了樣品的吸附柱放入TSP的樣品杯中;通過TSP在毛細柱進樣口內作快速熱脫附分析。
TSP(熱分離進樣桿)結構
TSP的原理是把少量的液體或固體粉末樣品加入50微升的開口樣品杯中,然后放入進樣桿,再把進樣桿插入毛細柱進樣口,樣品杯正好在進樣口襯管的中間,在設定的進樣口溫度下,能揮發的成分被載氣帶入色譜柱,最后進入MSD。 所有的高沸點的基體化和物由于不揮發,都留在了樣品杯中,下次進樣前從進樣口拿出來扔掉。所以,可以不用擔心高沸點基體的污染問題,可以使樣品前處理要求降低,簡化前處理。
5975T+CTS+TSP綜合應用
5975T、CTS和TSP綜合使用可以快速分析VOC,比實驗室分析至少快1小時;5975T、CTS和TSP綜合使用可以快速分析SVOC,從采樣到數據分析全程不到5分鐘;5975T、CTS和TSP綜合使用可以快速靈敏地測定空氣中的亞硝胺,R2≥0.99(48~1600ng),MDL<1ng,回收率:105%~125%。
最后,吉經理還列舉了現場檢測的實際案例,如南通市如東洋口化工園區5975T移動實驗室,并對5975T園區污染定性溯源(空氣和污水)結果進行了分析。
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安捷倫大中華區生命科學與化學分析事業部環境市場經理祝立群博士帶來了《移動檢測技術及應用發展的幾點思考與探討》的報告。
安捷倫大中華區生命科學與化學分析事業部環境市場經理 祝立群博士
祝博士表示檢測技術在當今社會愈來愈融入人們的生活,大到航空航天器的性能檢測,小到我們日常生活中糧食、水質的安全,檢測技術都在發揮著重要的影響作用。隨著被檢測樣品的多樣化和對檢測結果要求的時效性,與傳統意義上將樣品帶回實驗室檢測的方式不同,新的將檢測技術帶到被測樣品面前檢測的方式開始呈現,并且需求在擴大。移動檢測就是將檢測技術帶到樣品面前操作,其中移動檢測技術又分為快檢式、手持式、便攜式和車載式。祝博士從移動檢測技術對儀器設計提出的要求;移動檢測技術應用的專一性與廣譜性;移動檢測技術分析速度與數據可靠性和準確性;移動檢測技術中軟件和數據庫的重要性等幾方面內容進行了討論。
移動檢測技術對儀器設計提出的要求
可移動性
祝博士表示可移動性是移動檢測儀器設計的一個基本要求,儀器的設計應考慮儀器需要滿足移動性所帶來的要求,例如能耗問題、體積大小、重量、防振能力,以及對外部環境的適應能力,要可以在寬范圍的溫度、濕度下正常工作。安捷倫公司的車載式5975T氣質聯用儀在設計上與實驗室用儀器相比能耗減少了46%、體積縮小了38%、重量減少了35%,同時其抗震性能要求達到美軍標MIL-STD-810F:514.5C-3 方法要求。
5975T車載式氣質聯用儀及其它的防震底座設計
同時,祝博士還介紹了安捷倫公司1220型車載式液相色譜儀的可移動性。1220型車載式液相色譜儀具有減震單元、溶劑瓶固定裝置、固定的溶劑架、不同的面板和柱溫箱固定裝置。
樣品分析速度快
對移動檢測儀器設計的另一個基本的要求是樣品分析速度要快。樣品處理和導入是整個分析測試過程的最耗時的步驟,有效的、快速的樣品導入技術可以大大提高整個分析過程的速度。安捷倫配套的快速進樣裝置有Mini-TD微型熱脫附儀、TSP熱分離直接進樣桿、CST手持微吸附氣體采樣器和頂空自動進樣器。
5975T車載式氣質聯用儀采用低熱容(LTM)技術加快色譜分析的速度,升溫速度可達1200℃/Min。
移動檢測技術分析速度與數據可靠性和準確性
祝博士表示移動檢測技術分析速度與數據可靠性和準確性包括檢測信號的正確解讀、檢測技術的應用目的和檢測技術的應用限制。手持式、便攜式、車載式移動檢測設備在樣品現場獲取的檢測數據的準確性與可靠性可以與在實驗室中儀器檢測的數據的直接比對。
水中15種5ppb VOC的檢測圖
采用Mini TD與5975T結合的方法檢測空氣中多組分的VOC,可以一次分析多種目標組分(63種);定量曲線范圍達到10-1000ng,滿足低濃度組分檢測需要;高濃度進樣后無殘留,適于嚴重污染空氣監測;液體標樣標定定量曲線,簡單經濟;在線離線采樣方便靈活。
移動檢測技術應用的專一性與廣譜性
祝博士表示移動檢測技術的專一性和廣譜性除了針對檢測項目而言,同樣對檢測樣品類型也需要考慮。這些在移動檢測儀器的設計過程是要綜合考慮并做統一安排的。這點在安捷倫公司的移動檢測技術平臺的儀器設計中得到了充分體現。
手持式紅外光譜儀的多種樣品探頭附件
祝博士還列出了手持式紅外光譜儀的多種樣品探頭附件,這些都是為了滿足多種樣品類型的檢測而設計的。便攜式的微型色譜儀則是通過配置不同的檢測通道滿足檢測樣品多樣性的要求,490型便攜式的微型色譜儀最多可以配置4個檢測通道;5975T車載式氣質聯用儀的設計則特別強調了樣品多樣性的適應能力。由于質譜有很好的定性能力,車載式移動可以對它賦予更多的樣品類型和樣品種類的檢測能力,故其質譜儀的質量數范圍設定在2~1050amu,可以覆蓋幾乎全部NIST譜庫的有機化合物定性分析;而在樣品檢測類型方面考慮了從氣體、液體、到固體的所有樣品類型,采樣方式也包括了在線、離線等多種手段。
移動檢測技術中軟件和數據庫的重要性
以安捷倫5975T車載式氣質聯用儀的數據處理和報告系統為例,他表示傳統定性定量鑒定過程的步驟是:提取色譜峰質譜圖;提取背景質譜圖;扣除背景;譜庫檢索;分析檢索結果;打印定性報告;化學工作站定量并打印定量報告。而安捷倫5975T由于該系統中配套了安捷倫的DRS(解卷積報告軟件)和RTL(保留時間鎖定)數據庫軟件,在數據處理時可以只需要1分鐘左右的時間自動地從譜庫中查找到目標化合物,自動扣除樣品基體干擾,并產生報告,從而可以避免人工操作帶來的假陰和假陽結果出現。
移動檢測技術廣泛的應用范圍
祝博士還列舉了手持式紅外測定土壤中的總有機總烴及其濃度分布范圍的應用;使用5975T與建設部城市供水水質監測中心合作水源地移動實驗室VOC(揮發性有機物)項目;安捷倫車載氣相色譜質譜和小型熱脫附儀在環境大氣中的應急監測;南通市如東洋口化工園區5975T移動實驗室對污染溯源的分析;手持式紅外在復合材料、藝術品的無損檢測和聚合物、油漆材料的定性檢測。
最后,祝博士表示移動檢測技術應該是以應用為導向,綜合考慮可移動性、檢測速度、檢測樣品的專一性和廣譜性,在保證檢測數據的準確性和可靠性的基礎上,廣泛鼓勵各個應用領域的科學家共同參與,才有可能推動移動檢測技術的快速發展。
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安捷倫科技公司(NYSE:A)是全球領先的測試測量公司,同時也是化學分析、生命科學、診斷、電子和通信領域的技術領導者。公司擁有 20,500 名員工,遍及全球 100 多個國家,為客戶提供卓越服務。在 2012財年,安捷倫的凈收入達到 69億美元。如欲了解關于安捷倫的詳細信息,請訪問www.agilent.com。
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