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  • 液相色譜分析常見故障及解決方法

    液相色譜作為一種高精密儀器,如果在使用過程中不按照正確方式操作的話,就容易導致一些棘手的小問題。其中常見的就是柱壓問題、漂移問題、峰型異常問題。 【液相色譜儀系統】液相色譜儀主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數據處理系統組成。對于整個系統而言,柱子、泵和檢測器是核心部件同時也是易出問題的主要部位。 常見問題及解決方法 一、柱壓問題 柱壓問題是使用液相色譜過程中需要密切注意的地方,柱壓的穩定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關。所謂柱壓穩定并不是指壓力值穩定于一個恒定值而是指壓力波動范圍在345kPa 以內或在50PSI之間(在使用梯度洗脫時,柱壓平穩緩慢的變化是允許的)。壓力過高、過低都屬于柱壓問題。 1壓力過高這是液相在使用中常見的問題,指的是壓力突然升高, 1、一般都是由于流路中有堵塞的原因。此時,我們應該分段進行檢查。 (1).首先斷開真空泵的入......閱讀全文

    高效液相色譜常見故障的斷定及解決

    ?(一)保留時間變化1.柱溫變化 柱恒溫,必要時需配置恒溫箱;2.等度與梯度間未能充分平衡 至少用10倍柱體積的流動相平衡柱;3.緩沖液容量不夠 用>25mmol/L的緩沖液;4.柱污染 每天沖洗柱;5.柱內條件變化 穩定進樣條件,調節流動相;6.柱快達到壽命 采用保護柱。(二)保留時間縮短1.流速

    高壓液相色譜HPLC常見故障及排除方法

      癥狀   (一)保留時間變化   可能的原因:解決方法   1.柱溫變化:柱恒溫   2.等度與梯度間未能充分平衡:至少用10倍柱體積的流動相平衡柱   3.緩沖液容量不夠:用>25mmol/L的緩沖液   4.柱污染:每天沖洗柱   5.柱內條件變化:穩定進樣條件,調節流動相

    液相色譜柱的常見故障及排除方法

     液相色譜柱的色譜柱在使用一段時間后,會出現一定的常見故障,如果不能很好的判斷并解決就會影響色譜柱的使用效果,從而影響樣品的分析結果。當我們遇到這種情況要怎么辦呢。  液相色譜柱常見的幾種故障判斷及排除方法:  1、當色譜柱壓高于正常值,有三種情況:  (1)柱端過濾器堵塞。排除方法:拆下過濾器用硝

    液相色譜接頭故障解決方法

    1管路阻塞管路完全或部分阻塞是由下列原因引起的:①沒有很好過濾流動相;②樣品中有微粒;③泵或進樣器墊圈產生碎片;④預柱、護柱和分析柱中漏出填料;⑤毛刺和銼屑進入;⑥流動相中的結晶鹽;⑦微生物⑧系統中進入了其它顆粒性物質。系統中管路阻塞的現象很少見,常見的是燒結過濾片(玻璃砂芯)阻塞。用燒結過濾器或過

    常見故障斷定及解決方法(二)

      (一) 出現肩峰  1.樣品體積過大:用流動相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15%  2.樣品溶劑過強:采用較弱的樣品溶劑  3.柱塌陷或形成短路通道:更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件  4.柱內燒結不銹鋼失效:更換燒結不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品  5.進樣器損壞:更換進樣器轉子  (二)鬼峰

    常見故障斷定及解決方法(一)

      (一)保留時間變化  1.柱溫變化:柱恒溫,必要時需配置恒溫箱  2.等度與梯度間未能充分平衡:至少用10倍柱體積的流動相平衡柱  3.緩沖液容量不夠:用》25mmol/L的緩沖液  4.柱污染:每天沖洗柱  5.柱內條件變化:穩定進樣條件,調節流動相  6.柱快達到壽命:采用保護柱  (二)保

    液相色譜圖中出現無關的峰可能是樣品過濾器帶來污染

    雖然,在檢測分析中使用了昂貴的、性能優越的高檔液相色譜分析儀器,但是,由于在樣品的前處理,標準溶液的制備,樣品液的測定,分析中的污染,儀器常見故障等問題上的不注意,而引起大的系統誤差,使整個測定分析失敗。一、液相色譜圖中出現無關的峰,原因有可能是樣品過濾器帶來污染,解決方法如下:1.將過濾器浸泡在樣

    色譜分析技術:高壓液相色譜

    一、分類高效液相色譜法可分為四個基本類型:即液-固色譜法,鍵合相色譜法,離子交換色譜法及體積排阻色譜法。(一)液-固色譜法液-固色譜法通常稱吸附色譜法,吸附劑有活性碳,氧化鋁和硅膠,在液-固色譜法中用的載體都是硅膠。硅膠對溶質,分子的吸附能力不是平均分布在整個硅脫表面的,在硅膠表面有一些區域與溶質分

    什么是高壓液相色譜分析?

      高壓液相色譜又稱“高速液相色譜”、“高分離度液相色譜”、“近代柱色譜”等。高壓液相色譜是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,采用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離后,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析。該方

    液相色譜常見故障(二)

    色譜柱污染。用洗脫力強的溶劑長時間清洗色譜柱或更換色譜柱。管路污染。用清洗液清洗流路或更換被污染的部件。? 流動相污染或純度不夠。流動相重新配置,凈化處理或更換純度高的流動相。 檢測池污染。清洗檢測池,參見檢測池清洗操作步驟。環境溫度變化大。 泵壓力不穩。參見泵壓不穩故障診斷。 檢測池有氣泡。參見檢

    液相色譜常見故障(一)

    泵頭中有氣泡。解決方法:將流動相用超聲波清洗器進行脫氣;打開排液閥,按PURGE功能鍵排除氣泡;打開排液閥,用注射器從泵的排液管中抽液排除氣泡。 進樣器堵塞。斷開進樣器出口,以1mL/min送液壓力高于1MP, 說明進樣器流路堵塞,建議使用清洗液洗進樣器流路。 色譜柱堵塞或污染。斷開色譜柱出口,送液

    固相萃取與液相色譜分析的結合

    將樣品前處理和儀器分析結合,??有助于改進分析結果的重復性和提高樣品處理的效率。通過樣品前處理的自動化,??還可以減少操作人員的勞動強度和對有害溶劑的接觸。加拿?大博朗科技為將樣品前處理和色譜分析結合提供兩種解決方案。方案一:?SPE-04?離線/在線兩用固相萃取儀SPE-04既可以進行離線的固相萃

    液相色譜保留時間漂移常見的原因及解決方法

    保留時間??? 保留時間漂移通常是由老化柱,和列老化不易引起不規則的保留時間的波動引起的。事實上,大多數的原因,保留時間漂移是由于柱老化的不同機制,例如作為固定相(例如,通過水解),柱的污染(或相位所造成的樣本流)的損失和喜歡。最常見的原因和解決的幾個保留時間漂移如下:??? 色譜柱平衡??

    液相色譜分析中柱鈍化的原因及解決辦法

    ?液相色譜儀分析中長時間連續地使用柱,填料的組分會發生變化。強滯留組分可能被*性地“鍵合”于填料上,或者填料表面發生化學附著,鍵合相可能被部分地去掉,引起保留的變化。? 1?污染物的吸附? 填料表面積累性地吸附樣品中強保留組分,使填料表面阻塞,所有組分保留減少,塔板數下降,可以看到柱頭填料變色或稍有

    液相色譜分析中柱鈍化的原因及解決辦法

    在液相色譜儀分析中,當色譜柱長時間連續使用時,填料的組成會發生變化。牢固的固位部件可以永久地“粘結”到填料上,或者在填料表面上可能存在化學附著,并且可以部分去除粘合階段,從而導致保持改變。1 污染物的吸附填料表面累積吸附樣品中殘留的強組分,堵塞填料表面,減少所有組分的保留,減少托盤數量。可以看出,柱

    高效液相色譜柱常見故障的判斷及排除

    色譜柱簡介:南京科捷分析儀器研究所色譜柱按分析方法需要分為填充柱或毛細管柱。置于柱箱內,一端用專用接頭連于進樣器,一端用接頭連于檢測器要注意的是連接尺寸及空端位置需按儀器型號和柱型嚴格按儀器使用說明上操作。?高效液相色譜柱常見故障的判斷及排除 現??? 象判??? 斷排? 除? 方? 法1、柱壓高于

    高效液相色譜柱的常見故障及排除方法

    液相色譜儀的色譜柱在使用一段時間后,會出現一定的常見故障,如果不能很好的判斷并解決就會影響色譜柱的使用效果,從而影響樣品的分析結果。 ?高效液相色譜柱常見的幾種故障判斷及排除方法: ?1柱壓問題柱壓問題是使用高效液相色譜過程中需要密切注意的地方,柱壓的穩定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時

    氣相色譜分析時氣體純度不夠的解決方法

    當發現氣體(載氣和輔助氣)純度不夠,而影響譜圖分析時,除了更換為更高純度的氣體外,還可以從以下方面來解決:  ①分析對象:盡量避免用GC分析在高溫下容易發生氧化、還原、水解的化合物成分,避免樣品組分失真甚至消失而影響結果分析;  ②儀器系統:裝機前,載氣和輔助氣管路要清洗干凈,并且氣體一定要安裝過濾

    氣相色譜分析時氣體純度不夠的解決方法

     當發現氣體(載氣和輔助氣)純度不夠,而影響譜圖分析時,除了更換為更高純度的氣體外,還可以從以下方面來解決:  ①分析對象:盡量避免用GC分析在高溫下容易發生氧化、還原、水解的化合物成分,避免樣品組分失真甚至消失而影響結果分析;  ②儀器系統:裝機前,載氣和輔助氣管路要清洗干凈,并且氣體一定要安裝過

    反相液相色譜與正相液相色譜分析時,出鋒順序如何

    常見物質官能團的極性順序:烷基〈鹵素〈(F〈 Cl〈 Br〈 I )〈醚〈硝基〈睛〈叔胺〈酯〈酮〈醛〈醇〈酚〈伯胺〈酰胺〈羧酸〈磺酸。在反相液相色譜法中,物質極性強的先出峰,極性弱的后出峰,在正相色譜中相反,物質極性強的后出峰,極性弱的先出峰。

    壓濾機常見故障及解決方法

    ?1.常見故障:電控柜不能通電,不能啟動電機?  故障原因:過載或急停電源開關鎖緊,或保護裝置啟動!  解決方法:檢查保護裝置是否斷開,以及傳動負荷是否超載,電路系統是否損壞。  2.常見故障:氣壓表不能調節大小?  故障原因:管路或氣動元件漏氣,或空壓機不能自動啟動,或空氣過濾器堵塞或調壓閥損壞!

    壓濾機常見故障及解決方法

    1.常見故障:電控柜不能通電,不能啟動電機?  故障原因:過載或急停電源開關鎖緊,或保護裝置啟動!  解決方法:檢查保護裝置是否斷開,以及傳動負荷是否超載,電路系統是否損壞。  2.常見故障:氣壓表不能調節大小?  故障原因:管路或氣動元件漏氣,或空壓機不能自動啟動,或空氣過濾器堵塞或調壓閥損壞! 

    旋轉蒸發儀常見故障及解決方法

     旋轉蒸發儀又稱旋轉蒸發器,是一種由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實驗室常用設備,主要用于減壓條件下連續蒸餾易揮發性溶劑,常應用于化學、化工、生物醫藥等領域。該儀器主要通過電子控制,在使用過程中也有可能會出現故障,繼而影響產品的性能和實驗的結果,故而操作人員需要掌握旋轉蒸發儀常見故障的解決

    測力儀的常見故障及解決方法

    測力儀是在結構上將傳統采用刀子、刀承、杠桿為測量結構、以機械傳動顯示的機械測力計,改革為利用傳感器在受到外為作用轉換成電信號進行測量、顯示,從而達到測力目的的計量儀器,從構造上說,除檢側部分有少量的機械部件外。其它均由電子器件組成。故數顯側力計是以力一電傳感器件為核心。以電信號測量顯示為主體的機的一

    色差儀常見故障分析及解決方法

      色差儀常見故障分析及解決方法   1、光源問題   這是色差儀使用過程中出現較為頻繁的一種故障,其可能的原因有光源損壞、線路接觸不量等等。   2、電池問題   色差儀是一種通電工作的儀器,如果儀器安裝的電池點亮不足、電池損壞或者無法充電,也會導致色差儀無法正常工作。   3、無法校正

    液相色譜管路接頭故障解決方法

    1、管路阻塞 阻塞是管路的主要故障,管路完全阻塞,壓力會突然升高,超壓。部分阻塞開始不明顯,不斷滯留在液流中的微粒壓力會慢慢升高,最后完全阻塞。管路阻塞同時會看到接頭或墊圈滲漏,低壓好一些,高壓滲漏明顯。 管路完全或部分阻塞是由下列原因引起的:①沒有很好過濾流動相;②樣品中有微粒;③泵

    液相色譜管路接頭故障解決方法

    1、管路阻塞:阻塞是管路的主要故障, 管路完全阻塞,壓力會突然升高,超壓。部分阻塞開始不明顯,不斷滯留在液流中的微粒壓力會慢慢升高,最后完全阻塞。管路阻塞同時會看到接頭或墊圈滲漏,低壓好一些,高壓滲漏明顯。管路完全或部分阻塞是由下列原因引起的:? ? ? ? ? ? ? ? ? ?①沒有很好過濾流動

    液相色譜管路接頭故障解決方法

    1、管路阻塞???? 阻塞是管路的主要故障, 管路完全阻塞,壓力會突然升高,超壓。部分阻塞開始不明顯,不斷滯留在液流中的微粒壓力會慢慢升高,最后完全阻塞。管路阻塞同時會看到接頭或墊圈滲漏,低壓好一些,高壓滲漏明顯。???? ???? 管路完全或部分阻塞是由下列原因引起的:???? ①沒有很好過濾流動

    液相色譜峰前延解決方法

    故障現象:峰前延可能的原因:(1)柱溫低(2)樣品溶劑選擇不恰當(3)樣品過載(4)色譜柱篩板阻塞或填料塌陷(5)目標峰中包裹其他雜峰未達到分離排除方法:(1)適當升高柱溫(2)使用合適的溶劑,可選用流動相溶解。(3)減少進樣量或降低樣品濃度(4)沖洗或更換色譜柱(如沒有特別注明,一般不建議反沖色譜

    液相色譜峰拖尾解決方法

    故障現象: 峰拖尾 可能的原因: (1)定體積量管與閥連接處出現死區(死體積) (2)進樣針(閥)內有污染或不干凈 (3)色譜柱老化、柱效低 (4)色譜柱選擇不當,試樣與固定相間有作用 (5)進樣技術差 (6)樣品

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