加速溶劑萃取氣相色譜串聯質譜法沉積物中痕量增塑劑
研究了加速溶劑萃取(ASE)對沉積物中鄰苯二甲酸酯類(PAEs)物質的提取效果,建立了快速溶劑萃取/氣相色譜-質譜聯用(GC/MS)檢測沉積物中16種鄰苯二甲酸酯類物質的方法。用正己烷和二氯甲烷混合溶劑作為提取溶劑,加速溶劑萃取法萃取沉積物中16種PAEs,再用Florisil層析柱凈化,最后用GC/MS對凈化后提取液中的PAEs進行定量分析。結果表明:當萃取劑為二氯甲烷-正己烷(1∶1,V/V),萃取溫度為80℃時,萃取效率最高,16種PAEs的回收率穩定在81.2%～128.5%之間,相關系數≥0.99,檢出限為0.12～0.98 ng/g,相對標準偏差為1.1%～10.8%。加速溶劑萃取法與傳統索氏提取法相比,既提高了萃取效率同時又減少了有機萃取溶劑的用量。在檢測實際樣品時,同時加入3種內標指示劑對方法的性能進行了驗證,3種內標的回收率分別為106.0%±18.8%,87.4%±10.8%和81.4%±14.5%,樣品中1......閱讀全文
加速溶劑萃取-氣相色譜串聯質譜法沉積物中痕量增塑劑
研究了加速溶劑萃取(ASE)對沉積物中鄰苯二甲酸酯類(PAEs)物質的提取效果,建立了快速溶劑萃取/氣相色譜-質譜聯用(GC/MS)檢測沉積物中16種鄰苯二甲酸酯類物質的方法。用正己烷和二氯甲烷混合溶劑作為提取溶劑,加速溶劑萃取法萃取沉積物中16種PAEs,再用Florisil層析柱凈化,最后用GC
液相色譜-串聯質譜法
實驗方法原理尿樣經葡萄糖醛酸甙酶酶解后進行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸緩沖液(含0.02mol/L乙酸銨)(體積比為68∶32)為流動相,采用CosmosilC18色譜柱分離,并以三重四極桿串聯質譜多反應監測掃描方式對尿樣中的脫氫表雄酮(DHEA)、睪酮、表睪酮、雄酮和苯膽烷醇酮等5種激素進行檢
高效液相色譜-串聯質譜法
動物源性食品等不同基質中糖皮質激素類藥物的檢測方法主要采用液相色譜法（HPLC）、液質聯用法（LC-MS 或LC-MS/MS）和氣質聯用法（GC-MS）。實驗方法原理糖皮質激素是由腎上腺皮質分泌的一類甾體激素，具有調節糖、脂肪和蛋白質的生物合成和代謝的作用，還具有抗炎作用，稱其為“糖皮質激素”是因為
加速溶劑萃取-固相萃取凈化-氣相色譜-
建立了加速溶劑萃取(ASE)-固相萃取凈化(SPE)-氣相色譜-串聯質譜(GC-MS/MS)同時測定茶葉中9種擬除蟲菊酯類農藥殘留的方法。ASE萃取溶劑為丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取溫度為100℃,萃取壓力為10 MPa,加熱時間為3 min,靜態萃取時間為5 min,循環1次,沖洗體積為4
氣相色譜串聯質譜法檢測進出口動物飼料殘留
??????? “奶粉疑致嬰兒性早熟事件”引起眾多消費者的關注，據有關專家介紹，現代牛奶中的雌激素包括內源性雌激素（即奶牛本身產生的雌激素）和外源性雌激素（即應用于奶牛發情和泌乳的雌激素），但目前普遍認為在規范用藥的前提下雌激素藥物殘留量可忽略不計。“所謂的不允許檢出雌激素是指不能檢
固相膜萃取/氣相色譜-質譜法檢測水體中痕量酚類化合物
建立了固相膜萃取/氣相色譜-質譜法同時測定水體中多種痕量酚類化合物的分析方法。采用固相膜萃取技術提取水中的痕量酚類化合物,對洗脫液種類、洗脫液體積、水樣初始p H值和洗脫速率等萃取條件進行優化,并用DB-5MS色譜柱分離,氣相色譜-質譜法(GC-MS/SIM)進行定量測定。實驗結果表明,在p H 2
高效液相色譜-串聯質譜法中基質效應問題的探討
食用農產品作為居民每天餐桌上的必需品，其獸藥、農藥殘留超標問題日益受到人們的關注。高效液相色譜—串聯質譜技術(LC-MS/MS)以其靈敏度高、特異性強、分析速度快等特點，在獸殘、農殘檢測領域廣泛應用。但是，由于肉類、蔬菜等食用農產品樣品基質復雜，檢測中存在的基質效應成為影響分析結果的準確度與精密
液相色譜-串聯質譜法檢測食用油脂中苯并芘
苯并芘(Benzo(a)pyrene,BaP),又稱3,4-苯并芘,是一種含5個環的稠環芳烴,分子式為C20H12,結構如圖1所示。苯并芘常溫下是黃色結晶,幾乎不溶于水,可溶于苯、甲苯和環己烷,稍溶于乙醇和甲醇。苯并芘是最具有代表性的國際公認的強致癌物,可以通過呼吸、攝入和接觸等途徑進入人體,可損傷
液相色譜—電噴霧串聯質譜法及三級質譜法
實驗材料馬尿儀器、耗材高效液相色譜柱質譜大氣壓電離源在賽馬業中濫用的藥物包含種類繁多的化學藥物，主要通過取復雜尿樣進行分析，使得低濃度下快速、有效、診斷性檢測這些藥物比較困難。通常，定量分析工作是在三重四極桿質譜上用選擇離子反應檢測模式進行，但是這種檢測方法不能監測到診斷性碎片結構確認方面的信息，需