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1.硫色素反應維生素B1在堿性溶液中,可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素,硫色素在正醇或異丁醇中顯藍色熒光。方法為:取本品約5mg,加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后加鐵化鉀試液0.5ml與正醇5ml強力振搖2分鐘,置使分層,上面的醇層顯強的藍色熒光加酸使成酸性、熒光即消失再加堿使成堿性,熒光又顯出。用此法別維生素B1片時,需水溶解,過濾,取濾液鑒別;注射液的鑒別方法與原料藥相同。2.沉淀反應 維生素B1結構中的兩個雜環可與生物堿沉淀劑反應:與碘化永鉀生成淡黃色沉淀;與碘試液生成紅色沉淀;與硅鎢酸生成白色沉淀;與苦酮酸生成扇形白沉淀。3.與硝酸反應 維生素B1與NaOH,分解產生Na2S,可與硝酸鉛反應生成黑色沉淀。4.氧化反應(1)與硝酸銀反應:維生素C中的烯二醇基性具有強還原性,與硝酸銀反應生成黑色 金屬銀沉淀。(2)與2.6-二氯靛酚反應:維生素C的烯二醇基具有強還原性,酸性條件下與玫瑰紅色的2.......閱讀全文
1.硫色素反應維生素B1在堿性溶液中,可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素,硫色素在正醇或異丁醇中顯藍色熒光。方法為:取本品約5mg,加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后加鐵化鉀試液0.5ml與正醇5ml強力振搖2分鐘,置使分層,上面的醇層顯強的藍色熒光加酸使成酸性、熒光即消失再加堿使成堿性,熒光又顯出。 用
?1.紫外-可見分光光度法維生素C在0.01mol/L酸溶液中,于243nm波長處有最大吸收。 2.紅外分光光度法? 原料藥維生素C可采用紅外分光光度法進行鑒別,要求供試品的紅外光吸收圖譜應與對照圖譜一致。 三、檢查 維生素C中存在微量的銅、鐵離子時,可加速其氧化變色。《中國藥典》2010年
1.非水溶液滴定法維生素B1有兩個堿性基團,可與高氯酸以1:2的比例反應。根據消耗高氯酸的量可計算維生素B1的含量。測定時需加入醋酸汞消除鹽酸的干擾。 維生素B1的含量測定方法:取本品約0.12g,精密稱定,加冰醋酸20ml,微熱溶解后,放冷,加醋酐30ml,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1
?1.丙二酸反應? 此反應對叔胺基團有選擇性。本類藥物分子中含有叔胺基團,與丙二酸在醋酐中共熱時,呈現棕色、紅色紫色或藍色。藥典采用該法鑒別諾氟沙星軟膏、乳膏。 諾氟沙星軟膏的鑒別方法:取含量測定項下的供試品溶液5ml,置水浴上蒸干,殘渣中加丙二酸約50mg與醋酐1ml,在水浴中加熱10分鐘,溶
?1.芳香第一反應? 對乙酰氨基酚結構中共有在的芳氨基,可在酸性條件下加熱水解,水解產物可發生重氮化一偶合反應。 鑒別方法:取本品約0.1g,加稀鹽酸5ml,置水浴中加熱40分鐘,放冷;取0.5ml,滴加亞硝酸鈉試液5滴,搖勻,用水3ml稀釋后,加堿性β一萘酚試液2m1,振搖,即顯紅色。 藥典
1.三氯化鐵反應此反應為酚羥基的反應,結構中含有酚羥基的藥物可利用本反應進行鑒別。 水楊酸類藥物在中性或弱酸性條件下,與三氯化鐵試液反應,生成紫色配合物。 此反應適宜的pH為4～6,在強酸性溶液中配位化合物分解。本反應極為靈敏,只需要取稀溶液進行試驗;若取樣量大產生顏色過深時,可加水稀釋后觀察
一、性狀 維生素B1、維生素C、維生素A和維生素E的性狀描述見表1。 二、鑒別 (一)化學法? 1.硫色素反應維生素B1在堿性溶液中,可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素,硫色素在正醇或異丁醇中顯藍色熒光。方法為:取本品約5mg,加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后加鐵化鉀試液0.5ml與正醇5ml強
維生素B6又名鹽酸吡哆醇,藥典二部規定用高效液相色譜法測定維生素B6及其制劑的含量。維生素E含量測定方法很多,目前,各國藥典多采用氣相色譜法,該法簡便、快速、專屬性。藥典收載的維生素E及其制劑均采用氣相色譜法測定含量。 1.維生素B6的含量測定方法照高效液相色譜法測定。 色譜條件與系統適用性試
一、性狀 對乙酰氨基酚、鹽酸利多卡因、鹽酸布比卡因的性狀描述見表1。 二、鑒別 ?(一)化學法 ?1.芳香第一反應? 對乙酰氨基酚結構中共有在的芳氨基,可在酸性條件下加熱水解,水解產物可發生重氮化一偶合反應。 鑒別方法:取本品約0.1g,加稀鹽酸5ml,置水浴中加熱40分鐘,放冷;取
?維生素B1分子中有共軛雙鍵,在紫外-可見區有吸收。pH=2時,維生素B1在246nm處有最大吸收,吸收系數為421。《中國藥典》2010年版采用紫外-可見分光光度法測定維生素B1片及注射液的含量。維生素A分子中有共多烯側鏈,在325～328nm的波長范圍內有最大吸收。 1.維生素B1片的含量測