實驗室分析儀器核磁共振的發生及過程
1.原子核在磁場中的能級分裂質子有自旋,是微觀磁矩,磁矩的方向與旋轉軸重合。在磁場中,這種微觀磁矩的兩種自旋態的取向不同,能量不再相等,磁矩與磁場同向平行的自旋態能級低于磁矩與磁場反向平行的自旋態,兩種自旋態間的能量差△E與磁場強度H0成正比: 式中,h為普朗克常數;H0為磁場的磁場強度,單位為T(特斯拉)。根據量子力學理論,質子的兩種自旋態間的能量差△E與磁場強度H0的關系也可以表示為:式中,μN為質子的磁矩;I為質子的自旋量子數。注意事項:由于1H磁矩為2.79270(均乘以核磁子),13C磁矩為0.70216(均乘以核磁子),所以1H與13C各自的兩個能級的能量差相差約4倍。2.粒子差數問題與玻爾茲曼分布自旋量子數I為1/2的原子核,其在磁場中分裂為+1/2和-1/2兩個能級狀態。這兩個能級狀態分別所包含的自旋核的數目是不同的,在熱平衡狀態下,遵從玻爾茲曼(Boltzman)分布,即 式中,k是玻爾鼓曼......閱讀全文
實驗室分析儀器核磁共振原子核自旋的分類
具有自旋的原子核各自有不同的自旋特征,在核物理中描述為具有不同的自旋量子數I。原子核的自旋量子數I的取值與原子核的原子序數(電荷數)和質量數有關:①質量數和電荷數均為偶數的原子核沒有自旋現象,其自旋量子數I為零;②質量數為奇數的原子核有自旋,自旋量子數I為半整數,如1H、13C、15N、19F和31
實驗室分析儀器核磁共振波譜分析法
核磁共振波譜分析法(NMR)是分析分子內各官能團如何連接的確切結構的強有力的工具。 磁場中所處的不同能量狀態(磁能級)。原子核由質子、中子組成,它們也具有自旋現象。描述核自旋運動特性的是核自旋量子數I。不同的 的核在一個外加的高場強的靜磁場(現代NMR儀器由充電的螺旋超導體產生)中將分裂成2
實驗室分析儀器核磁共振譜儀數據優化操作
一、H-90°脈沖的測試在測試時,使原子核的磁化矢量翻轉90°的脈沖寬度,這時得到的信號最強。測試前先設定照射功率,才能確定90°的脈沖寬度,改變照射功率,90°的脈沖寬度也會改變。我們測定一系列脈沖寬度的圖譜,其中得到峰最強的脈沖寬度即為90°脈沖,但是最強峰不明顯,所以測180脈沖寬度,這時峰強
實驗室分析儀器-核磁共振一維氫譜簡介
核磁共振一維氫譜是最常用的測試方法,因為氫譜的測試靈敏度是所有核磁共振譜中最高的,因而最容易測定,僅需要將幾毫克樣品溶在氘代試劑中,甚至有時不需要氘代試劑,可以直接取一定量的反應液就可以測定,幾分鐘就可以得到結果,非常方便快捷,所以是經常應用的分析方法,對有機化合物的結構鑒定往往起著舉足輕重的作用。
實驗室分析儀器核磁共振中原子核的直觀屬性
原子核可以看作是帶正電荷的質點,或稱為點電荷。在所有元素的同位素中,有些原子核不具有自旋,但有些原子核有自旋。具有自旋的原子核是核磁共振研究的對象。
實驗室分析儀器核磁共振譜溶劑的用量多少為合適
在定深量筒上都繪有相應線圈的位置及長度,一般只要保證樣品的長度比線圈上下各多出3mm 即可,過少會影響自動勻場效果,過多浪費溶劑而且由于稀釋了樣品,減少了處在線圈中的有效樣品量。這種情況下要注意將樣品液柱的中心與定深量筒上的線圈中心對齊。
實驗室分析儀器核磁共振儀偶合常數的分析與應用
高分辨核磁共振譜儀主要是研究通知磁性核在外磁場作用下產生的微小變化,這些變化來源于核的磁屏蔽,它起因于分子中電子環形運動所產生的次級磁場。而在高分辨NMR實驗中所得到的共振信號大多又是裂分譜線。造成裂分譜線分的原因是磁性核之間的自旋——自選相互作用。化學位移和偶合常數是核磁共振波譜中反映化合物結構的
實驗室分析儀器ICP質譜氣體樣品引入的過程及色譜原理
對于氣態樣品,采用直接進樣方式。傳統ICP中,通人約1L/min的氬氣至等離子體底部,形成環形等離子體。利用簡單的氣體垂直進樣系統將氣態樣品于注射氣流混勻。氣態樣品可以直接引入或利用復雜設備引人如氣相色譜分離技術或氫化物發生裝置。氣體直接進樣的具體例子可以參考硅烷中雜質的測定來說明。砷及碘濃度范圍為
實驗室分析儀器核測試核磁共振需要多少樣品量
不同場強需要的樣品量不同,如300兆核磁、分子量是幾百的樣品,測氫譜大約需要2mg以上的樣品,測碳譜大約需要10mg以上。600兆核磁測氫譜大約需要幾百微克。
實驗室分析儀器核磁共振采集參數與后處理介紹
核磁共振采集參數與后處理核磁共振實驗根據觀測核的種類和實驗目的的不同選擇不同的脈沖程序(pulprog),設置不同的實驗參數。采樣時間(acquisition time,AQT),即每次脈沖激發后,信號接收器的采集時間。核磁共振實驗檢測得到的是時間域信號,這個信號稱為自由感應衰減(FID)信號。FI
孢子發生的形成過程
中文名稱孢子發生英文名稱sporogenesis定 義孢子形成的過程。可通過性孢子的有性繁殖,也可以通過無性孢子的無性繁殖。應用學科細胞生物學(一級學科),細胞分化與發育(二級學科)
實驗室分析儀器ICP的高頻發生器的要求
(1)高頻功率應高于1.4kW這里所說的高頻功率是指輸出到等離子體的功率,經常稱為正向功率( forward power)。反射功率低于10W( reflected power)。一般來說,當電源頻率為27.12MHz或40.68MHz時,功率低至300~500W仍能維持ICP火焰的穩定。但欲獲得良
實驗室分析儀器ICPMS樣品制備方法及過程問題分析
一、樣品制備方法ICP-MS應用中最常見的方法為溶液霧化法。通常需將樣品進行消解后再送入進樣系統。樣品分解通常采取酸式消解或堿式消解。酸式消解利用無機酸,或多種無機酸的不同組合成功消解了大部分樣品,從環境及地礦行業中的土壤、沉積物、巖石、礦物及鋼鐵合金類樣品到生物、植物性樣品。堿式消解是將樣品與助熔
實驗室分析儀器核磁共振譜所需樣品管的注意事項
對于5mm 探頭來說,其中探頭內部隔離樣品和線圈的石英管內徑只有5.4mm,如果樣品管過粗或者彎曲,很容易卡在探頭里甚至擠碎石英管;如果樣品管過細或者有裂紋,很容易造成樣品管在探頭內破碎,污染探頭。因此在使用樣品管前,首先要在平面上滾動,確定平直;然后對燈光仔細檢查有無裂紋;插入轉子時要注意是否過緊
實驗室分析儀器核磁共振譜儀的性能指標分析
一、分辨率分辨率系指儀器分辨相鄰譜線的能力。分辨率越高,譜線越窄,能被分開的兩峰間距就越小。一般選用乙醇作標準品,測試儀器分辨率。乙醇的—CHO是一組四重峰,取其高峰的半高寬作為分辨率的指標,如圖一所示。一般一起的分辨率在0.1-0.4Hz。圖一?? 乙醇的醛基四重峰二、靈敏度靈敏度又稱信噪比,是衡
實驗室分析儀器核磁共振氫譜儀的性能和應用介紹
核磁共振氫譜(也稱氫譜) 是一種將分子中氫-1的核磁共振效應體現于核磁共振波譜法中的應用。可用來確定分子結構。當樣品中含有氫,特別是同位素氫-1的時候,核磁共振氫譜可被用來確定分子的結構。氫-1原子也被稱之為氕。簡單的氫譜來自于含有樣本的溶液。為了避免溶劑中的質子的干擾,制備樣本時通常使用氘代溶劑(
核磁共振成像(mri)的注意事項及檢查過程
注意事項 不能檢查的人群:懷孕3個月以內的孕婦、體內有磁鐵類物質者,如裝有心臟起搏器、動脈瘤等血管手術后,人工瓣膜,重要器官旁有金屬異物殘留的人群。 檢查前: (1) 要向技術人員說明以下情況:① 有無手術史;② 有無任何金屬或磁性物質植入體內包括金屬節育環等;③ 有無假牙、電子耳、義眼等
實驗室分析儀器電感耦合等離子體ICP的形成條件及過程
ICP的形成就是工作氣體的電離過程。為了形成穩定的ICP炬焰需要四個條件:高頻高強度的電磁場、工作氣體、維持氣體穩定 放電的石英炬管及電子離子源。具體裝置見圖。炬管是由直徑20mm的三重同心石英管構成。石英外管和中間管之間通10~20/min的氬氣,其作用是作為工作氣體形成等離子體并冷卻石英炬管,稱
實驗室分析儀器DSC爐體如果發生污染的處理辦法
(1)使用棉花棒蘸上酒精輕輕擦洗;(2)使用大流量惰性吹掃氣氛空燒至600℃;(3)在日常使用溫度范圍內進行基線的驗證測試,若基線正常無峰,傳感器一般仍可繼續使用;(4)使用標樣In與Zn進行溫度與靈敏度的驗證測試,若溫度與熱焓較理論值發生了較大偏差,需要重新進行校正。
實驗室分析儀器ICP的高頻發生器技術要求
高頻發生器又稱高頻電源或等離子體電源,在ICP光譜分析技術發展初期,多采用高頻電熱設備或塑料熱合機改裝成等離子體電源。改裝后的電源頻率和功率也不相同,一般頻率從1.5~50MHz,功率從1~10kW不等。其性能也有很大差別。經過約20年實踐和研究,已明確并統一了對高頻發生器的要求。(1)高頻功率應高
實驗室分析儀器核磁共振波譜儀維護常見問題探討
一、核磁共振波譜儀維護常見問題探討超導磁體是NMR波譜儀中最基本的部分,要長久維持磁體的超導性就必須保證液氦、液氮的持續供應及有效防止鐵磁性物體的接近。1、定期加注液氦和液氮對NMR波譜儀維護的首要目的是維持磁體的超導性因而需要維護者定期加注液氦、液氮。與液氦相比液氮產量高、價格低廉,因此需要通過加
日全食的形成原因及發生過程是怎樣的
新華網成都7月20日電 記者20日從四川省氣象局了解到,針對7月22日將發生的日全食,國家空間天氣監測預警中心(以下簡稱“預警中心”)專門發布科普信息,對日食的成因及發生過程作了詳細介紹。 “預警中心”稱,當月球運行至一個特別的位置,即太陽、月亮及地球連成一線時,月亮將遮掩太陽的光芒,在地
實驗室分析儀器核磁共振技術在其他領域研究中的應用
在日用化學和食品工業中,使用核磁測量物質的含水量和含油量以及其它性質。在藥學中可以用它分析各種中藥和西藥的結構。核磁共振技術在活性藥物化合物的篩選方面有著巨大的潛力,尤其在基于靶分子的篩選能夠節省大量的時間和費用及其發現活性化合物方面的有效性是其它方法所不可替代的。核磁共振技術在體內藥物分析中也有較
實驗室分析儀器核磁共振在分子結構測定中的應用介紹
核磁共振技術是測定分子結構的有效工具,現在已經測定了萬余種有機化合物的核磁共振圖,對分子結構的測定,包括對有機化合物絕對構型的測定和對復雜化合物結構的解析,應用核磁共振技術測定有機化合物的絕對構型,主要是測定R和(或)S手性試劑與底物反應的產物的1H或13?C NMR化學位移數據,得到△值與模型比較
各元素分析儀器的分析過程及性能對比
元素分析儀器顧名思義肯定是用來做元素分析的,那么,小析姐考考你,什么是元素?元素是怎定義?我們究竟要檢測的是個什么東西? 元素定義:是具有相同質子數(核電荷數)的同一類原子的總稱.到目前為止,人們在自然中發現的元素有90余種,人工合成的元素有20余種. 元素(element)又稱化學元素,指
化學滲透的發生過程
①電子傳遞從NADH開始,復合物Ⅰ將還原型的NADH氧化,釋放出的兩個電子和一個H+質子被NADH脫氫酶上的黃素單核苷酸(FMN)接受,同時從基質中攝取一個H+ 將FMN還原成FMNH2,NADH被氧化成NAD+重新進入TCA循環;②FMNH2 將一對H+質子傳遞到膜間隙,同時將一對電子經鐵硫蛋白(
配子發生的概念和過程
配子形成的過程稱為配子發生。配子分為雄配子(male gamete)和雌配子(female gamete),動物和植物的雌配子通常稱為卵(ova,或egg),而將雄配子稱為精子(sperm)。精子相當小,但能夠運動,而卵細胞體積相當大,并且是不可游動的,如海膽的卵細胞是精細胞的10,000倍。盡管雌
配子發生的定義和過程
配子形成的過程稱為配子發生。配子分為雄配子(male gamete)和雌配子(female gamete),動物和植物的雌配子通常稱為卵(ova,或egg),而將雄配子稱為精子(sperm)。精子相當小,但能夠運動,而卵細胞體積相當大,并且是不可游動的,如海膽的卵細胞是精細胞的10,000倍。盡管雌
實驗室分析儀器DSC測試表征過程中的樣品量及升溫速率
(1)提高對微弱的熱效應的檢測靈敏度:提高升溫速率,加大樣品量;(2)提高微量成份的熱失重檢測靈敏度:加大樣品量;(3)提高相鄰峰(失重平臺)的分離度:慢速升溫速率,小的樣品量。
實驗室分析儀器核磁共振相關的原子核的物理性質
1.核磁共振中原子核的直觀屬性原子核可以看作是帶正電荷的質點,或稱為點電荷。在所有元素的同位素中,有些原子核不具有自旋,但有些原子核有自旋。具有自旋的原子核是核磁共振研究的對象。2.原子核自旋的分類及自旋量子數具有自旋的原子核各自有不同的自旋特征,在核物理中描述為具有不同的自旋量子數I。原子核的自旋