二氟尼柳膠囊的鑒別方法
(1)取本品內容物適量(約相當于二氟尼柳2mg),加乙醇1oml振搖,加三氯化鐵試液1滴,即顯深紫色。(2)取含量測定項下的供試品溶液,用0.1mol/L鹽酸乙醇溶液稀釋制成每1ml中約含二氟尼柳20μg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在251nm與315nm的波長處有最大吸收。(3)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品的內容物適量(約相當于二氟尼柳50mg),加甲醇5ml,振搖使二氟尼柳溶解,濾過,取續濾液。對照品溶液取二氟尼柳對照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。色譜條件采用硅膠GF2s4薄層板,以正己烷-二氧六環冰醋酸(85:10:5)為展開劑測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各5μ1,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視限度供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點一致。......閱讀全文
尼地平膠囊的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品內容物適量(約相當于西尼地平5mg),加無水乙醇使西尼地平溶解并稀釋制成每1ml中約含西尼地平0.05ng的溶液,搖勻,濾過,取續濾液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在356m的波長處有最大吸收,在305nm的波長處有最小吸收(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液
曲尼司特膠囊的鑒別方法
(1)取本品內容物適量(約相當于曲尼司特5omg),加N,N-二甲基甲酰胺8ml,振搖使曲尼司特溶解,加水5ml,混勻,濾過。取濾液2ml,滴加高錳酸鉀試液數滴,振紫紅色即消失。(2)取含量測定項下的供試品溶液,照紫外可見分光光復法(通則0401)測定,在33nm的波長處有最大吸收,在263nm的波
氟羅沙星膠囊的鑒別方法
(1)取本品內容物適量,加二氯甲烷甲醇(4:1)使氟羅沙星溶解并稀釋制成每1ml中含氟羅沙星1mg的溶液,振搖,濾過,續濾液作為供試品溶液,照氟羅沙星項下的鑒別(1)項試驗,顯相同的結果。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取本品內容物
氟氯西林鈉膠囊的鑒別方法
在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
色譜法鑒定水楊酸類藥物及其制劑
?1.高效液相色譜法藥典采用高效液相色譜法鑒別阿司匹林片、腸溶片、腸溶膠囊、泡騰片,貝諾酯片及對氨基水楊酸鈉腸溶片,注射用對氨基水楊酸鈉等,要求在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。2.薄層色譜法藥典采用薄層色譜法鑒別二氟尼柳膠囊。方法為:取內容物適
氟馬西尼注射液的鑒別方法
在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
西尼地平膠囊的性狀及鑒別方法
性狀本品內容物為淡黃色粉末。鑒別(1)取本品內容物適量(約相當于西尼地平5mg),加無水乙醇使西尼地平溶解并稀釋制成每1ml中約含西尼地平0.05ng的溶液,搖勻,濾過,取續濾液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在356m的波長處有最大吸收,在305nm的波長處有最小吸收(2)在含量測定項
頭孢地尼膠囊的性狀及鑒別方法
性狀本品內容物為淡黃色或黃色粉末或顆粒鑒別(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)取本品內容物適量(約相當于頭孢地尼10mg),置100ml量瓶中,加0.1mol/L磷酸鹽緩沖液[取0.1mol/L磷酸氫二鈉溶液-0.lmol/L磷酸二氫鉀溶
頭孢地尼膠囊的檢查及鑒別方法
鑒別(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)取本品內容物適量(約相當于頭孢地尼10mg),置100ml量瓶中,加0.1mol/L磷酸鹽緩沖液[取0.1mol/L磷酸氫二鈉溶液-0.lmol/L磷酸二氫鉀溶液(2:1)]溶解并稀釋至刻度,搖勻,
去氧氟尿苷膠囊的鑒別方法
(1)取本品內容物適量(約相當于去氧氟尿苷0.2g),加水10ml,振搖使去氧氟尿苷溶解,濾過,取濾液加溴試液1ml振搖,紅色即消失。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取本品內容物適量,加0.lmol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml
曲尼司特膠囊的性狀及鑒別方法
性狀本品內容物為淡黃色或淡黃綠色顆粒或粉末鑒別(1)取本品內容物適量(約相當于曲尼司特5omg),加N,N-二甲基甲酰胺8ml,振搖使曲尼司特溶解,加水5ml,混勻,濾過。取濾液2ml,滴加高錳酸鉀試液數滴,振紫紅色即消失。(2)取含量測定項下的供試品溶液,照紫外可見分光光復法(通則0401)測定,
甲磺酸培氟沙星膠囊的鑒別方法
本品內容物為白色至微黃色粉末。
氟羅沙星膠囊的性狀及鑒別方法
性狀本品內容物為白色至微黃色顆粒或粉末鑒別(1)取本品內容物適量,加二氯甲烷甲醇(4:1)使氟羅沙星溶解并稀釋制成每1ml中含氟羅沙星1mg的溶液,振搖,濾過,續濾液作為供試品溶液,照氟羅沙星項下的鑒別(1)項試驗,顯相同的結果。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品
氟氯西林鈉膠囊的性狀及鑒別方法
性狀本品內容物為白色或類白色結晶性粉末。鑒別在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
氟馬西尼注射液的性狀及鑒別方法
性狀本品為無色的澄明液體。鑒別在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
二巰丁二酸膠囊的鑒別方法
取本品的內容物適量(約相當于二巰丁二酸200mg),照二巰丁二酸項下的鑒別(1)、(2)項試驗,顯相同的反應。
去氧氟尿苷膠囊的性狀及鑒別方法
鑒別(1)取本品內容物適量(約相當于去氧氟尿苷0.2g),加水10ml,振搖使去氧氟尿苷溶解,濾過,取濾液加溴試液1ml振搖,紅色即消失。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取本品內容物適量,加0.lmol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1
去氧氟尿苷膠囊的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品內容物適量(約相當于去氧氟尿苷0.2g),加水10ml,振搖使去氧氟尿苷溶解,濾過,取濾液加溴試液1ml振搖,紅色即消失。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取本品內容物適量,加0.lmol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1
甲磺酸培氟沙星膠囊的檢查及鑒別方法
鑒別(1)取本品內容物適量(約相當于培氟沙星50mg),加水10ml使溶解,濾過,取續濾液適量,在水浴上蒸干,取殘渣約30mg照甲磺酸培氟沙星項下的鑒別(1)項試驗,顯相同的反應(2)取本品內容物適量,加無水乙醇制成每1ml中約含培氟沙星5mg的溶液,靜置,取上清液,作為供試品溶液,照甲磺酸培氟沙星
甲磺酸培氟沙星膠囊的性狀及鑒別方法
性狀本品內容物為白色至微黃色粉末。鑒別(1)取本品內容物適量(約相當于培氟沙星50mg),加水10ml使溶解,濾過,取續濾液適量,在水浴上蒸干,取殘渣約30mg照甲磺酸培氟沙星項下的鑒別(1)項試驗,顯相同的反應(2)取本品內容物適量,加無水乙醇制成每1ml中約含培氟沙星5mg的溶液,靜置,取上清液
巴柳氮鈉的鑒別方法
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含10g的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在261nm與357nm的波長處有最大吸收,在289nm的波長處有最小吸收。(3)本品的紅外光吸收圖
柳氮磺吡啶的鑒別方法
(1)取含量測定項下的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在359nm的波長處有最大吸收。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集620圖)一致
氟馬西尼的檢查方法
醋酸溶液的澄清度與顏色取本品0.10g,加醋酸10ml溶解后,溶液應澄清無色。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含1.0mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,加流動相定量稀釋制成每1ml中含10g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠
柳氮磺吡啶栓的鑒別方法
(1)取含量測定項下的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在359nm的波長處有最大吸收。(2)取本品適量(約相當于柳氮磺吡啶120mg),切碎,加冰醋酸10ml,攪拌,濾過,取濾液2ml,加鋅粉約0.2g,緩緩煮沸,所顯黃色即消失。
藥物檢測案例--水楊酸類藥物及其制劑的質量檢測
氟尼藥典收載的水楊酸類藥物有水楊酸、水楊酸二乙胺、水楊酸鎂、阿司四林、對氨基水楊酸鈉、貝諾酯、二氟尼柳和雙水楊酯等。?一、性狀?阿司匹林、對氨基水楊酸鈉、貝諾酯和二氟尼柳的性狀描述見表1。二、鑒別?(一)化學法1.三氯化鐵反應此反應為酚羥基的反應,結構中含有酚羥基的藥物可利用本反應進行鑒別。水楊酸類
柳氮磺吡啶的性狀和鑒別方法
性狀本品為暗黃色至棕黃色粉末;無臭本品在乙醇中極微溶解,在水中幾乎不溶;在氫氧化鈉試液中易溶。鑒別(1)取含量測定項下的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在359nm的波長處有最大吸收。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集620圖)一致
氟烷的鑒別方法
(1)取本品1ml,置試管中,加硫酸2ml后,本品應在酸層下面(與甲氧氟烷的區別)。(2)本品顯有機氟化物的鑒別反應(通則0301)
關于氟卡尼的生產方法介紹
方法1:以2,5-二羥基苯甲酸為原料,經三氟乙基化后,對2-氨甲基吡啶進行酰化得酰胺,最后在氧化鉑存在下氫化得氟卡尼。 方法2:在氮氣保護下,25min內,往28.4g(0.249mo1)2-氨甲基哌啶中滴加10.0g(0.0249 mo1)2,5-雙(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸-2,2,
氟馬西尼的基本性狀
本品為白色或類白色結晶性粉末;無臭本品在三氯甲烷或冰醋酸中易溶,在甲醇中略溶,在水中幾乎不溶熔點本品的熔點(通則0612第一法)為198~202℃,熔融時同時分解。
氟馬西尼的含量測定方法
取本品約0.25g,精密稱定,加冰醋酸30ml和醋酐20ml溶解后,照電位滴定法(通則0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于30.33mg的C5H4FN3O3。