薄膜色譜是環境物質常用的一種分析方法。
一、正常分配
硅膠或氧化鋁上的薄膜色譜是一種吸附過程,吸附劑上的微量水份被強力吸附,使分配對于分離不起任何作用。由于這一物質的吸附活性,當薄膜在噴浸適當的固定相物質后,可做分配色譜之用。用市場上特制的擔體硅藻土G,因為沒有吸附性能,可專作分配色譜之用。
硅膠或氧化鋁的止常分配色譜,要求用親水性的固定相,因為擔體本身是親水性的。
脂肪族全部二羧酸酸,從草酸到癸二酸,都在硅藻土G薄膜正常分配色譜中,以聚乙二醇為固定相,以二異丙醚/甲酸/水為流動相,彼此能得到分離。薄膜的制備法:硅藻土G(40克)二硫代二乙氨基甲酸鈉鹽0.05克,水45毫升和聚乙二醇19克,均勻混合調成糊狀涂在20x20厘米玻板,放置10分鐘吸干,在100℃加熱30分鐘,在干燥器內放冷,此后薄膜的操作即按常規方法。展開時,溶劑前沿行進12厘米需2小時。板上噴pH指示劑后,可看出各酸的譜位所在。
在薄膜中混入二硫代二乙氨基甲酸鈉鹽之目的在于防止聚乙二醇過氧化物的生成,固定相的平均分子量為800,只有高級的組分得到較好分離。
二、逆向分配
薄膜色譜雖有很大的分離能力,但不能分離脂肪族系較高分子量的組分,如碳14一24的脂肪酸,他們的甲醋總是聚在一個譜帶上。利用薄膜的逆相分配色譜法,這個問題能得到解決。
和紙上逆相色譜相似,薄膜以石蠟油或硅油浸漬,得到合適的固定相。