從茶葉中提取咖啡因實驗

咖啡因（或稱咖啡堿）具有刺激心臟，興奮大腦神經和利尿等作用。主要用作中樞神經興奮藥，也是復方阿司匹林（如APC）等藥物的組分之一。制藥工業多用合成方法制得咖啡因。

咖啡因是弱堿性化合物，易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）、乙醇（2%）及熱苯（5%）等溶劑中，微溶于乙醚。含結晶水的咖啡因為白色針狀結晶，味苦。在100℃時失去結晶水開始升華，120℃時升華相當顯著，178℃以上升華加快，無水咖啡因的熔點為238℃。

咖啡因是一種生物堿，它可被生物堿試劑（如鞣酸、碘的碘化鉀試劑等）沉淀，也能被許多氧化劑（如雙氧水等）氧化。

茶葉中含有多種生物堿。其中咖啡因含量為1～5%（丹寧酸即鞣酸11～12%，色素、纖維素，蛋白質等約0.6%）。從茶葉中提取咖啡因是用適當溶 劑在索氏提取器（如圖2-24 所示）中連續加熱抽提，然后濃縮而得到粗咖啡因（其中含有其他生物堿和雜質）。再利用咖啡因易升華的性質進行升華提純。本實驗選用95%醫用酒精為溶劑， 提取茶葉中的咖啡因。

蒸發皿（100mL）150℃溫度計玻璃漏斗量筒(100mL)燒杯(50mL)濾紙筒索氏提取器普通蒸餾裝置臺秤分析天平濾紙試管大燒杯蒸發皿加熱套電爐水浴裝置

一、咖啡因的提取

1. 抽提

稱取茶葉8g，裝入索氏提取器的濾紙筒內①，在提取器的燒瓶中加入80mL 95%的醫用酒精和幾塊沸石，裝好索氏提取器，接通冷凝水，加熱，連續抽提1～1.5小時（提取液顏色很淡時即可停止抽取），待冷凝液剛剛虹吸下去時，立即停止加熱，冷卻。

2. 回收乙醇

裝好蒸餾裝置，水浴加熱蒸餾，回收大部分乙醇（沸點78℃）。然后把殘液（約15～20mL）倒入蒸發皿中，蒸餾瓶用很少量酒精洗滌，洗滌液合并于蒸發皿中，在蒸氣浴上濃縮至殘液約10mL左右。

3. 升華提純

在盛有濃縮殘液的蒸發皿中加入4g生石灰（CaO）粉②，攪拌均勻，在蒸氣浴上蒸干。然后將蒸發皿移至石棉網上用酒精燈小火烘焙片刻（火焰不能太大，以防咖啡因升華），使水份全部除去③，冷卻后，擦去沾在蒸發皿邊沿上的粉末，以免升華時污染產物。

取一合適的玻璃漏斗，罩在隔以有許多小孔的濾紙的蒸發皿上（如圖2-21所示），在石棉網（最好用砂浴）上繼續小火加熱，升華④。當濾紙上出現白色針狀結晶時，適當控制火焰（盡可能使升華速度放慢，提高結晶的純度），如發現有棕色煙霧時，停止加熱。冷卻（約5min）后小心地揭開漏斗和濾紙，仔細地把附在濾紙上及器皿周圍的咖啡因晶體（白色、針狀）用小刀刮入干燥、潔凈、已稱重的50mL的燒杯中，殘渣經拌和后，用較大火焰再繼續加熱升華一次（或兩次）。合并各次升華收集咖啡因結晶，稱重。產量通常在100mg左右，咖啡因的熔點為238℃。

二、咖啡因的性質試驗

1. 在蒸發皿中放入咖啡因約0.05 g，加8～10 滴30 %的H2O2，再加5%的稀鹽酸4～5滴，置水浴上加熱蒸干，殘渣顯美麗的玫瑰紅色。在殘渣上滴加1滴濃氨水，顏色有何變化⑤？

2. 取一支試管，加8 滴飽和咖啡因水溶液，滴加1滴0.5% KMnO4溶液和3滴5%Na2CO3溶液。搖動試管，放入沸水浴中加熱，觀察溶液的變化⑥。

3. 取一支試管，加5滴咖啡因的飽和水溶液和3滴10%鞣酸溶液，觀察出現的現象。

4. 取一支試管，加1mL5%鹽酸溶液和少許咖啡因固體，用力振搖，使其溶解為澄清溶液（如實在不溶，可取澄清液做試驗），滴加12滴碘化汞鉀溶液⑦。搖動試管注意觀察溶液的變化。

用自己提取的咖啡因，重復上述試驗并進行比較。

（1）濾紙筒既要緊貼器壁，又能方便取放。被提取物高度不能超過虹吸管，否則被提取物不能被溶劑充分浸泡，影響提取效果。被提取物亦不能漏出濾紙筒，以免堵塞虹吸管。

（2）生石灰（CaO）粉起吸水和中和作用，以除去雜質。

（3）如留有水分，將會在下一步升華開始時帶來一些煙霧，污染器皿，影響產品純度。

（4）在萃取回流充分的情況下，升華操作是實驗成敗的關鍵，在升華過程中始終都要嚴格控制加熱溫度，溫度太高，會使被烘焙物炭化，把一些有色物帶出，使產品不純。進行再升華時，加熱溫度也要嚴格控制，否則被烘物大量冒煙，導致產物不純和損失。

（5）咖啡因可被過氧化氫等氧化劑氧化，生成四甲基偶嘌呤（將其用水浴蒸干，呈玫瑰紅色），后者與氨作用即成一紫色的紫脲酸銨。該反應是嘌呤類生物堿的特征反應。

（6）咖啡因被氧化分解。

（7）碘化汞鉀試劑與生物堿（如咖啡因等）反應，生成分子復合物。