第一屆全國樣品制備學術報告會大會報告二

　　2013年8月3日-4日，由中國儀器儀表學會分析儀器分會樣品制備專業委員主辦，中國科學院大連化學物理研究所協辦的“第一屆全國樣品制備學術報告會”在浪漫之都大連舉行。會議期間來自全國100余位專家、學者及廠商代表共聚一堂，交流、切磋樣品前處理技術的科研進展。分析測試百科網作為受邀媒體對大會進行了全程報道。

會議現場

中國科學院生態環境研究中心、環境化學與生態毒理學國家重點實驗室 江桂斌院士

　　來自中國科學院生態環境研究中心，環境化學與生態毒理學國家重點實驗室的江桂斌院士的報告題為《微納尺度碳材料在環境樣品前處理中的應用》。江院士首先向大家介紹污染環境的過程包括：有機物大分子污染物的沉降揮發、污染分子生物吸收放大、沉積包埋鎖定、游離吸附降解，以及環境污染物分析的四個過程：樣品前處理、樣品分離、定性定量、數據處理及QA/QC。樣品前處理是環境分析中的瓶頸問題：樣品前處理時間占整個分析過程的70~80%;樣品前處理是分析誤差的主要來源;樣品前處理是樣品分析中成本最高的步驟，也是造成環境污染的主要步驟。新型POPs在全球尺度的遷移 全球性環境污染物。

　　接下來江院士講述道：中國色譜走過了近60年的輝煌：1.應用范圍涉及幾乎所有領域;2.品種、門類更齊全;3.功能齊全;4.應用范圍更廣;5.解決問題的能力更強;6.數據準確，具有強大生命力。質譜科學數據可靠是環境分析的生命線。環境分析方法和儀器發展需求：在線、原位、在場、實時。

　　隨后，江院士向大家介紹了碳材料背景介紹、碳納米管在固相萃取中的應用的相關內容。江院士介紹碳材料可以分為五代分別為：自然界大量存在的碳、人造活性炭、富勒烯、碳納米管、石墨烯。其中碳納米管作為固相萃取的填料直接富集環境中POPs，碳納米管固相萃取柱的優點：1.富集能力強對不同極性污染物具有良好的萃取能力;2.耐酸堿,能耐受較寬的pH范圍;3.易洗脫，憂于活性炭等其他碳材料萃取劑。

　　最后，江院士向大家介紹了石墨烯的制備及其在固相萃取中的應用的相關內容。石墨烯具備優異的物化性質：穩定性、超高比表面積、超快電子傳導速率等。石墨烯具有巨大的環境方面應用潛力，石墨烯的物化性質決定其是一種潛在的優異的環境吸附材料用于環境樣品前處理與環境凈化材料。石墨烯具有比碳納米管更好的環境應用潛力，與多種溶劑的兼容性。如：石墨烯SPE萃取水樣中的氯酚類化合物、石墨烯修飾硅膠反相萃取水樣中氯酚、石墨烯修飾磁性納米粒子對生物大分子的萃取等。

天津市環境與食品安全風險監控技術重點實驗室、軍事醫學科學院衛生學環境醫學研究所  高志賢研究員

　　來自天津市環境與食品安全風險監控技術重點實驗室，軍事醫學科學院衛生學環境醫學研究所的高志賢研究員給大家帶來了題為《仿生分子印跡識別材料的研制及應用》的報告。高老師介紹: 分子印跡聚合物材料，以目標分子為模板，聚合而成的物質，稱為塑料抗體。具有專一識別目標物、可重復使用、機械強度好穩定性好、抗惡劣環境能力強、壽命長等優點。大多應用于固相萃取和手性拆分等領域，在免疫分析領域的應用。可解決復雜機制樣品中靶標物分離富集困難的問題。

　　隨后，高老師詳細介紹了仿生分子印跡材料的研制和應用的相關內容。包括：分子印跡固相萃取柱研制;分子印跡材料的制備;分子印跡材料的表征;分子印跡材料性能測試包括：測試方法：平衡吸附法;分析方法：等溫線法、Scatchard法等，高老師合成了11種獸藥分子印跡聚合物并研制SE毒素大分子的分子印跡納米材料。

　　最后，高老師向大家光子晶體是有兩種以上具有不同介電常數的材料在空間上按照一定周期排列所形成的有序結垢的材料。三維仿生光子晶體檢測技術檢測原理是仿生光子晶體在選擇性吸附目標產物后，微球溶脹導致品格參數變大，衍射峰位置隨之改變，同時吸附目標物后改變了折射率的比例，從而引起光子晶體顏色的變化和峰強的改變。其技術優勢是無需標記，顯色穩定，高靈敏度、高選擇性、響應迅速操作簡便。

浙江大學  朱巖教授

　　來自浙江大學的朱巖教授帶來了題為《親水性碳納米管離子色譜柱及在極性離子分析中的應用》的報告。朱老師首先向大家介紹了碳納米管包括：A.扶手椅型單壁碳納米管;B.鋸齒型單壁碳納米管;C.手性單臂碳納米管;D.多壁碳納米管(MWCNTs)。碳納米管具有熱穩定性高，機械強度大，比表面積大，導電性好，化學穩定性強等特點。碳納米管的應用領域為：電化學、納米傳感器、固相(微)萃取、氣/液相色譜填料。

　　隨后，朱老師講述了聚苯乙烯-二乙烯基苯微球的碳納米管附聚及表征的相關內容。乳膠的直徑小于300納米;耐受pH值范圍廣;不被強堿、水-有機溶劑洗脫。優點是耐受pH值范圍廣;有機溶劑100%兼容;化學穩定性高;適于大批量生產。同時朱老師用紅外光譜圖表征離子鍵的形成。

　　最后，朱老師介紹離子色譜裝置包括：1.儲液瓶;2.高壓泵;3.壓力表;4.勻漿罐;5.色譜柱幾部分。并經行了相關實驗：五種常規陰離子在碳納米管材料附聚離子色譜固定相的分離;碳納米管附聚離子色譜柱的色譜參數;五種含磷無機陰離子在碳納米材料附聚離子色譜固定相的分離;單泵柱切換技術同時測定強保留與弱保留離子;碘離子于碘酸根離子的同時測定、分離條件等等。

湖南師范大學  陳波教授

　　來自湖南師范大學的陳波教授的報告題目為《誘導相分離法用于樣品前處理》。陳老師首先對誘導相分離進行了介紹，內容包括：有機溶劑與水混合溶液(乙腈-水、乙醇-水等)，在外來因素誘導下發生分相以及光誘導相分離概念等內容。

　　隨后，陳老師詳細介紹了生物樣品分子IPSE樣品前處理：IPSE用于食品安全分析樣品前處理;IPSE用于血藥濃度分析;IPSE高選擇性分離重要黃酮成分的相關內容。陳老師介紹HPLC/ESI-MS：高效分離與高靈敏度特意性檢測的完美結合，然而完美的分離與離子化高效率的匹配選擇是個難題，主要因為生物樣品基質干擾成分：抑制ESI離子化效率、污染色譜柱、污染離子源等，因此樣品凈化必不可少!陳老師通過IPSE處理不同樣品質譜響應基質效應、20種農藥選擇離子色譜圖等向大家講述IPSE的作用。

　　最后，陳老師想大家介紹了IPSE用于酶促反應樣品凈化：在傳統體外測試血管緊張素轉化酶(ACE)活性方法的基礎上，采用IPSE萃取酶反應產物馬尿酸(HA)，用分光光度法快速定量測定HA來評估ACE活性或樣品對ACE的抑制活性，具有高的選擇性及抗干擾能力及IPSE芯片策略的相關內容。

延邊大學  李東浩教授

　　來自延邊大學的李東浩教授為大家報告的題目為《GP-MSE技術在氣相色譜分析中的應用》的報告。李老師首先介紹了延邊大學的地理位置。隨后，李老師向大家介紹氣相色譜分析技術現狀與挑戰、液相微萃取技術、液相微萃取技術的發展與挑戰、氣流吹掃微注射器萃取(GP-MSE)技術、GP-MSE技術在分析檢測中的實際應用的相關內容。氣相色譜技術特點是高效、快速、靈敏、準確、用戶多、普及廣、聯用技術、自動化、現場檢測、有多種對樣的配套技術、標準化技術多、非常成熟的分離技術。氣相色譜分析中的樣品前處理包括：萃取、濃縮、精制、定容。氣相色譜分析中的樣品前處理技術：LLE、SPE、Soxhlet、ASE。液相微萃取技術：頂空液相微萃取、氣流式頂空液相微萃取等。

　　最后，李老師分別對植物揮發油、植物中的有害成分、食品中酞酸酯的檢測等的實例進行了詳細解說。并對移動式農產品質量監測站進行了展望。

GE公司 卜繼國先生

　　來自GE公司的卜繼國先生給大家帶來了《GE樣品制備核心技術及應用》的報告。卜先生首先向大家介紹了GE公司的相關情況。GE通用電氣在全球約有30萬名員工業務遍及150多個國家和地區，全球最大提供技術和服務跨國公司。GE及品牌在分析領域的100年歷史，核心品牌包括：微濾/超濾、干血點采樣、超微量熱技術、表面等離子體共振、高內涵活細胞成像等。GE公司樣品制備解決方案涉及環境保護、食品與飲料、水質、氣體、藥品/中藥、生命科學、能源等方面。

　　隨后，卜繼國先生向大家介紹了Whatman樣品制備技術及最新應用。GE Whatman 空氣監測的完整解決方案：PM2.5/PM10監測;金屬分析;固定污染源廢氣監測等;GE Whatman 助力水質監測研究：離子分析、微生物檢測、溶解的有機酸分析等;GE Whatman 食品和飲料檢測解決方案：重量分析、凱氏定氮測試、水分測試等。

　　最后，卜繼國先生介紹了GE公司其它樣品制備的相關產品：Anotop 針式濾器、再生纖維素膜(RC)、IFD在線除雜/脫氣濾器 、Whatman GV050/2 玻璃真空系統等。

北京大學化學與分子工程學院  趙美萍教授

　　來自北京大學化學與分子工程學院的趙美萍教授為大家帶來了題為《磁性納米顆粒表面印跡核酸酶的方法和分離應用》的報告。趙老師介紹了不同的檢測目標物量身定做高選擇性的分子識別材料。從分子識別的角度研究樣品處理新方法包括：生物親和色譜、免疫親和色譜、受體親和色譜、分子印跡聚合物。

　　隨后，趙老師對細胞分裂素的免疫親和純化和富集、雌性激素類化合物的受體親和純化和富集、分子印跡整體柱用于三聚氰胺和環丙氨嗪的再選純化富集等實驗進行了介紹。

　　最后，趙老師對比了生物親和色譜同分子印跡聚合物的不同。分子印跡材料如何更接近天然蛋白分子的結合能力，更明確的計量關系、更容易操控;更小尺度、更快動力學、原位應用。

遼寧出入境檢驗檢疫局技術中心  趙景紅老師

　　來自遼寧出入境檢驗檢疫局技術中心的趙景紅老師的報告題目為《在線熱解析技術在大氣可吸入顆粒物中揮發性有機化合物檢測中的應用》。趙老師首先向大家介紹大氣顆粒物分為：1.總懸浮顆粒物(TSP);2.可吸入顆粒物(PM1.0);3.大氣細粒子(PM2.5);大氣顆粒物樣品采集可以通過大流量采樣器、擴散融蝕采樣器、多級沖擊采樣器三種儀器以及大氣顆粒物種有機物分析方法：GC、GC/MS、HPLC/UHPLC、LC/MS。

　　隨后，趙老師介紹在線熱解析裝置的拓展應用：16種多環芳烴線性和檢出限、正構烷烴線性和檢出限、TD-GC/MS 測定三個城市細粒子上的有機化合物、三個城市不同粒徑細粒子上多環芳烴的分布、三個城市相同粒徑粒子揮發有機物比較等。

　　最后，趙老師總結了以上實驗介紹道：采用熱脫附裝置與氣相色譜/質譜聯用，解決了細粒子樣品熱脫附過程對分析系統的污染問題，對于沸點在脫附溫度以下的組分，樣品利用率可達到90-100%，比原有方法提高20-50倍;因此能夠監測短時間內PM10中痕量有機物的變化;由于沒有溶劑，該方法可以采用任何通用型或專用型檢測器，如FID、PFPD、NPD、ECD、以及MS等，得到更多的大氣顆粒物種有機物的定性定量信息;是大氣顆粒物中揮發性有機化合物直接進行色譜分析的理想化樣品前處理技術，易于在環保監測站推廣應用。

北京勤邦生物技術有限公司  馮才偉先生

　　來自北京勤邦生物技術有限公司的馮才偉先生為大家帶來題為《免疫親和層析柱在毒素檢測中前處理方法的應用》的報告。馮先生首先介紹真菌毒素廣泛存在于食品中，如：1. 黃曲霉毒素：谷類、堅果、香料、飼料;2. 赫曲霉毒素：谷物、糧油、飼料;3. 玉米赤霉烯酮：谷物、飼料;4. 嘔吐毒素：糧谷、飼料;5. T-2毒素：糧谷、飼料。

　　接下來馮先生介紹了真菌毒素檢測方法包括：高效液相色譜法、熒光光度法、酶聯免疫法、薄層色譜。傳統樣品前處理技術：特異性不高，純化效果差;實驗靈敏度和重復性差;操作過程繁瑣、復雜、時間長、勞動強度大;有機溶劑易造成環境污染及人員傷害。免疫親和層析柱(IAC):GB中霉菌毒素的提純，是目前最具選擇性和最有效的樣本前處理方法;從粗提液中經過一次簡單的處理可得到所需的高純度的活性物質。

　　最后，馮先生向大家介紹了勤邦公司的研發平臺包括：酶聯免疫檢測技術平臺、膠體金檢測技術平臺、理化檢測技術平臺、快速儀器平臺——食品安全物聯網體系、快速儀器平臺——智能化精密儀器。

島津企業管理(中國)有限公司  鄧力工程師

　　來自島津企業管理(中國)有限公司鄧力工程師向大家介紹了《提高分析工作效率——島津創新樣品制備技術及應用》的相關內容。鄧工程師介紹: Crude2Pure自動制備純化系統研制背景基于當前低效和有風險的后處理程序。Crude2Pure基本概念是質譜引導的自動純化系統，樣品在制備色譜上人工智能完成樣品的純化處理。鄧力工程師詳細介紹了該系統的捕集系統組成、回收系統組成和樣品回收流程。測試了4個樣品的回收率，均達到99%以上。目前上海藥明康德正在試用該系統。

　　鄧工程師同時向大家介紹了Crude2Pure自動制備純化系統具有以下特點包括1.分離的化合物在3小時內自動粉末化;2.不局限于化學特性，能夠對應多種化合物;3.不受雜質成分的影響，實現高純度提純;4.最大限度地抑制提純過程中的化合物分解;5.自動出去阻礙粉末化的成分，實現無損耗粉末化;6.開放式軟件，無需復雜設定，誰都可以簡單自動提純。

　　最后，鄧工程師向大家介紹了2DLC/MS的工作步驟包括：1.第一維LC分離雜質，此步不需要改變使用不揮發性緩沖鹽的色譜條件;2.對目標雜質峰進行捕集，輸入雜質保留時間，即可以自動創建時間程序來實現閥的切換等動作;3.將捕集環中的雜質組分導入第二維LCMS分析，進行結構解析。