鑒別
(1)取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液作為供試品溶液;另稱取氟康唑對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液作為對照品溶液,照有關物質項下色譜條件試驗,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1m1中約含0.2mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在261nm與267nm的波長處有最大吸收,在264nm的波長處有最小吸收(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集893圖)一致。
檢查
溶液的澄清度取本品20mg,加水10ml使溶解,溶液應澄清;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第法)比較,不得更濃。(供注射用)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每lml中約含10mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含50gg的溶液。系統適用性溶液取氟康唑與雜質Ⅰ對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中分別約含1ng與0.1mg的溶液靈敏度溶液取對照溶液適量,用流動相稀釋制成每1ml中約含5g的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm×250mm,5μm或效能相當的色譜柱);以乙腈-0.063%甲酸銨溶液(20:80)為流動相;柱溫為40℃;檢測波長為260nm;進樣體積20l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,氟康唑峰的保留時間約為10分鐘,雜質Ⅰ峰(相對保留時間約為0.9)與氟康唑峰間的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰峰高的信噪比應大于5。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。含氯化合物取本品約20mg,精密稱定,照氧瓶燃燒法(通則0703)進行有機破壞,以0.4%氫氧化鈉溶液20ml為吸收液,俟吸收完全后,強力振搖5分鐘,加稀硝酸10ml,移至50m1納氏比色管中,照氯化物檢查法(通則0801)檢查,與對照溶液(與供試品同法操作,但燃燒時濾紙中不含供試品,并加標準氯化鈉溶液6.0m1)比較,不得更濃(0.3%干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
