有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液取本品20粒內容物,混勻,稱取適量(約相當于多沙唑嗪10mg),置2oml量瓶中,加2%磷酸乙腈溶液5ml,超聲使甲磺酸多沙唑嗪溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置50ml量瓶中用溶劑稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置10ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液精密量取對照溶液5ml,置20ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。
溶劑、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見甲磺酸多沙唑嗪有關物質項下。度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質Ⅰ峰面積乘以校正因子1.3后不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%)其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.1%),雜質I峰面積乘以校正因子1.3后與其他單個雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計。
含量均勻度以含量測定項下測得的每粒含量計算,應符合規定(通則0941)溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定溶出條件以0.1mol/L的鹽酸溶液900m為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液10ml,用0.45m濾膜濾過,取續濾液對照品溶液取甲磺酸多沙唑嗪對照品10mg,精密稱定,置500m量瓶中,加溶出介質300ml,超聲使溶解,放冷,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻,精密量取適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含多沙唑嗪1μg(1mg規格)或2μg(2ng規格)的溶液。
色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算每粒的溶出量。限度標示量的75%,應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。
