激光粒度儀計量校準過程中若干問題探討

一、概述

　　為保證激光粒度儀計量校準結果的準確性和溯源性，依據JJF1211-2008《激光粒度分析儀校準規范》對儀器進行校準。所使用微粒粒度標準物質為聚苯乙烯微球，其顆粒具有團聚、間隙性的假顆粒、顆粒與顆粒之間具有一定的粘結力等不利于校準的特點，所以在計量校準過程中的一些校準條件，如使用分散劑與否、超聲分散時長、遮光度的選擇及攪拌速度等，都是對粒度儀進行準確計量的重要保障。現對實驗過程探討如下。

　　二、一般資料

　　自2015年1月1日至2015年12月31日，本所共對29臺激光粒度儀開展了計量校準工作，其中23臺為英國馬爾文公司生產，占所檢儀器總數的近80%。因此，我們選擇河南省科學院高新技術研究中心的一臺MS3000型(Malvern)激光粒度儀為本論文提供數據，使用的微粒粒度標準物質是由核工業北京化工冶金研究院生產的，編號為GBW(E)130385，質量中值粒徑為D50=14.2μm。

　　三、實驗方法

　　1.分析模型選擇

　　激光粒度儀生產廠家會根據不同領域的不同需求，為客戶“量身定做”多種分析模型。一般，依據微粒的折射率和吸光度等參數來制作和選取相應的分析模型。本論文所使用的微粒粒度標準物質其材質為聚苯乙烯微球，顆粒折射率為1.590。根據其折射率我們選取了“通用模型”。

　　2.分散劑選擇

　　使用標準物質校準激光粒度儀最重要的一個條件就是試樣分散。合適的分散劑可以最大限度地潤濕樣品，破壞顆粒之間的范德華力、靜電力和分子焊接力等粘結力，而吐溫80是應用激光粒度儀方法測試顆粒粒度的常用分散劑。基于計量校準工作的特點及需要，我們本次實驗選取1%的吐溫80作為分散劑。

　　3.遮光度選擇

　　遮光度是粉末樣品分散好后，進行測試時儀器所探測到的樣品分散濃度。由儀器的檢測原理可知，樣品濃度過低，則儀器探測器接收到的信噪比信號微弱;樣品濃度過高，則容易引起多元散射，故濃度過低或過高均會導致測量結果不準。對于不同粒度范圍的粉末來說，小顆粒的粉末測量的遮光度應小一些，大顆粒的粉末的遮光度應大一些。微粒越小，測量光學參數的選擇就越為重要。本次實驗，我們選取0.6%、2.0%、5.0%、7.5%4個不同的遮光度，數據如圖1、表1所示。

 4.超聲時長選擇

　　為了使樣品更好地分散并能懸浮于非溶劑中，需要通過超聲波來破壞顆粒之間的粘連，并選擇適當的分散劑使標準物質更好地懸浮于非溶劑中。以下是標準物質GBW(E)130385分別在超聲強度30%條件下，分別超聲0min、5min、10min時間下的測定結果。然后將分散好的樣品靜置1min后放在MS 3000型激光粒度分析儀中進行測試。結果顯示，超聲后粒徑減小，后隨超聲時間的增加，粒徑基本保持不變。

　　5.攪拌速度選擇

　　激光粒度儀實現連續測量的重要動力就是攪拌和循環，而攪拌速度的高低可直接影響測量的準確性。攪拌速度太低，樣品分散性差;攪拌速度太高，既有可能破壞標準物質結構又可能產生氣泡，從而影響測量結果。我們在不對樣品超聲的前提下，選取1500r/min，2000r/min，2500r/min3個不同的轉速。結果顯示:轉速由1500r/min增加到2000r/min，粒徑結果變小;轉速由2000r/min增加到2500r/min，粒徑結果基本保持不變。

　　四、結束語

　　在使用MS3000型激光粒度分析儀對標準物質進行粒度分布測試時，分散劑類型、遮光度、超聲分散時間及攪拌速度會對校準結果產生較大的影響，通過試驗研究，確定影響該標準物質粒度分布測試結果的分散劑、遮光度、超聲分散時間以及攪拌速度的最佳條件如下:(1)合適的分散劑為濃度1%的吐溫80;(2)該標準物質最佳遮光度為2.5%左右;(3)最佳超聲條件為:強度30%，超聲5min，靜止1min后測定;(4)最佳攪拌速度1500r/min。希望本論文研究結果可以為激光粒度儀的計量校準工作提供參考。