經驗分享：質譜的離子源污染

　　隨著時間的推移質離子源逐漸被未帶電的殘留物污染，這些污染物不能通過高速電磁場離開離子源，也不能進入真空系統。

　　離子源被污染形成的靜電涂層會引起電壓響應行為的改變，因此儀器的靈敏度會降低。尤其對于收集器板，被污染對從離子源出來的離子的加速能力會受損。離子源內污染也能吸收樣品物質，也會導致儀器的靈敏度降低。收集器板上的所需電壓通常是質譜源清潔的一項指標。

　　質譜的靈敏度主要取決于掃描模式。全掃描模式（SCAN）的靈敏度為0.1-1ng。選擇性離子監測(SIM)模式的靈敏度是0.1-10pg。在短時間內重新調節儀器每種靜電元素的電壓—響應值關系也可以提高靈敏度。

　　在某些時候，重新調節也不能使系統性能恢復到滿足分析的需求(通 常是靈敏度)，并且離子源需要按照制造商的規格說明書進行清洗。 清洗通常涉及儀器放空、離子源移除和拆卸以及元素的機械磨損或化學清洗。

最有可能的故障原因及排除方法：

質譜：漏氣

　　漏氣會導致質譜系統的背景峰增加,這是由于空氣中污染物的引入,導致靈敏度降低。漏氣帶來的最大問題是儀器內的真空度降低。質譜檢測器的靈敏度與真空的質量直接相關，因此空氣的引入會導致靈敏度降低。

　　確定漏氣位置的最好方法是將罐裝壓縮氬氣噴到可能存在漏氣的部位并監測質荷比40的變化，確保所有泄漏位置都被修復。儀器維修后，真空系統需要一定的時間來排空殘留空氣和水分，并且對系統中空氣的監測至少需要1小時。

質譜：檢測器調諧不當

　　調諧就是調整施加于光源、質量過濾器和質譜檢測元素的電壓，從而獲得最佳的性能。調諧過程是往質譜檢測器中引入具有特定性質的化合物。全氟三丁胺（PFTBA）是電子電離作用模式常見的調諧化合物。當化合物進入質譜，調整各種參數直到達到預定的標準性能。質譜可以針對良好的性能進行了廣泛的質量范圍的通用使用或特定用途的質量范圍有限。主要的調諧參數有靈敏度、相對離子豐度和質量數測定。 調諧化合物和性能取決于分析者設置的分析方法是否符合GC/MS系統推薦的方法。

　　許多GC/MS系統帶有多種調諧程序通常稱為自動調諧程序。這些調諧程序主要改變自動化和調諧參數的量，如高靈敏度和中等質量。調諧頻率取決于許多因素。需隨時對系統中的任何變化進行系統調諧。 通常建議調試優化周期最多間隔一個星期。 許多方法需要頻繁地執行調諧程序。頻繁調諧質譜檢測器是沒有害處的，除非浪費時間進行不必要的優化調整。

　　如果自動調諧之后系統性能問題并沒有減弱，則需從儀器制造商那里尋求幫助進行手動系統調諧。

質譜的離子源污染

　　隨著時間的推移質離子源逐漸被未帶電的殘留物污染，這些污染物不能通過高速電磁場離開離子源，也不能進入真空系統。

　　離子源被污染形成的靜電涂層會引起電壓響應行為的改變，因此儀器的靈敏度會降低。尤其對于收集器板，當元素燈被污染對從離子源出來的離子的加速能力會受損。離子源內污染也能吸收樣品物質，也會導致儀器的靈敏度降低。收集器板上的所需電壓通常是質譜源清潔的一項指標。

　　質譜的靈敏度主要取決于掃描模式。全掃描模式（SCAN）的靈敏度為0.1-1ng。選擇性離子監測(SIM)模式的靈敏度是0.1-10pg。在短時間內重新調節儀器每種靜電元素的電壓—響應值關系也可以提高靈敏度。

　　在某些時候，重新調節也不能使系統性能恢復到滿足分析的需求(通常是靈敏度)，并且離子源需要按照制造商的規格說明書進行清洗。 清洗通常涉及儀器放空、離子源移除和拆卸以及元素的機械磨損或化學清洗。