氯化物取本品0.20g,加稀硝酸10ml溶解后,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)硫酸鹽取本品1.0g,加水40ml,煮沸,放冷,濾過,取濾液,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液1.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品約25mg,置50ml量瓶中,加流動相適量,超聲使利培酮溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液精密量取對照溶液1ml,置20m量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm250mm,5μm或效能相當的色譜柱);以甲醇-0.05mol/L醋酸銨溶液(用氨試液調節pH值至7.0)(60:40)為流動相;檢測波長為234nm;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按利培酮峰計算不低于5000,利培酮峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應大于10測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍(0.3%)。殘留溶劑甲醇、丙酮、異丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯與甲苯照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約0.30g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加N,N-二甲基甲酰胺5ml,密封,70℃水浴加熱10分鐘使溶解。對照品溶液分別精密稱取甲醇0.18g、丙酮0.3g、異丙醇0.3g、乙腈24.6mg、二氯甲烷36.0mg、正已烷17.5mg、乙酸乙酯0.3g與甲苯53.4mg,置已加入適量N,N-二甲基甲酰胺的100ml量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50m1量瓶中,用N,N二甲基甲酰胺稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml置頂空瓶中,密封色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持15分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至100℃,維持3分鐘,以每分鐘30℃的速率升溫至200℃,維持5分鐘;進樣溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時間為20分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,殘留量均應符合規定三氯甲烷與N,N-二甲基甲酰胺照殘留溶劑測定法通則0861第三法)測定供試品溶液精密稱取本品適量,加二甲基亞砜溶解并定量稀釋制成每1m中含40mg的溶液。對照品溶液分別精密稱取三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺適量,加二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中含三氯甲烷4μg與N,N-二甲基甲酰胺35.2g的溶液。色譜條件以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱為色譜柱;進樣溫度為100℃;檢測器溫度為60℃;起始溫度為50℃,維持5分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至175℃,再以每分鐘35℃的速率升溫至260℃,維持20分進樣體積1l系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰之間的分離度均應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液分別進樣記錄色譜圖 限度按外標法以峰面積計算,殘留量均應符合規定。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則21第二法),含重金屬不得過百萬分之十。