劉瀟威：儀器技術促進標準迭代農藥殘留檢測步入新時代

　　——專訪農業農村部環境保護科研監測所劉瀟威主任

　　分析測試百科網訊 農產品和食品安全關系國計民生，其中重要的工作之一是農藥殘留的檢測。近年來GB 2763國家標準每隔2-3年即更新一版，今年9月份將要迎來2021版新國標的實施。快速的迭代升級離不開農藥殘留檢測技術科研人員的辛勤付出，也同科學儀器技術日新月異的發展密不可分。近日，分析測試百科網聯合島津公司共同采訪了農業部環境保護科研監測所劉瀟威主任，劉主任從事農藥殘留監測和風險評估工作30余年，參與或主持了歷年來多項農藥殘留國家標準的制定，希望他的回顧和展望對所有關注農產品和食品安全的同仁們有所啟發和幫助。

劉瀟威：農業部環境保護科研監測所農業環境監測與預警研究中心主任、研究員，農業部環境質量監督檢驗測試中心（天津）主任、國家農產品質量安全風險評估專家委員會委員

　　秉現代之法，承民生之重

　　劉瀟威主任首先談到了農藥殘留的發展歷程：農藥是農業生產中不可或缺的、重要的投入品；但農藥本身又有毒害，因此農藥殘留問題不僅被消費者廣泛關注，也是我國各級政府在食品安全中關注的一大重要問題。應對農藥殘留挑戰的首要措施是對農藥使用過程進行監管，而監管的重要手段是對農藥殘留進行檢測，因此歷年以來，政府和科研人員均把農藥殘留檢測技術的發展作為重要的研究熱點，國家也在此方面給予了很大的長期支持。我們實驗室作為農產品檢測、農藥殘留檢測的基準實驗室，多年來在發展農藥殘留技術方面做了大量工作。

　　農藥殘留檢測技術的發展同科技發展的進程同步：在上世界60到70年代，檢測主要以比色法為主；到70年代末期，也是色譜技術發展比較快的階段，該時期農藥殘留檢測以色譜方法為主；時至今日，農藥殘留檢測主要以質譜法為主，檢測的數量和靈敏度都有了飛躍式的提升。

　　新標變化：快速前處理 串聯質譜法

　　2021年3月，國家衛生健康委員會、農業農村部、國家市場監督管理總局聯合發布GB 2763-2021《食品安全國家標準 食品中農藥最大殘留限量》新國標（代替GB 2763-2019），并將于6個月后正式實施。該標準有“四個最嚴”：設定了29種禁用農藥792項限量值、20種限用農藥345項限量值；針對社會關注度高的蔬菜、水果等鮮食農產品，制修訂了5766項殘留限量，占目前限量總數的57.1%；為加強進口農產品監管，制定了87種未在我國登記使用農藥的1742項殘留限量。

　　劉瀟威主任談到了農藥殘留標準的演變：我國食品中農藥殘留最大限量標準均以GB 2763的形式頒布，從2005年頒布第一版，迄今已經頒布第6個版本，即每隔兩三年都有一次標準的轉版。轉版的主要目的是為了順應農藥管理需求，為市場、農產品質量安全監管提供充分的法律依據。目前我國已登記的農藥按成分劃分已超過700種，每個版本中涉及的農藥種類也在不斷的豐富。比如GB 2763-2019中涉及的農藥是483種，最新頒布的2021版標準中涉及的農藥種類已經增加到了564種。

　　相比2019版，GB 2763-2021版一共有10個方面的調整變更，新變化包括：一是增加了農藥的品種，新版標準中農藥品種增加81個，增幅為16.7%；二是增加了農藥殘留的限量指標值，增加2985項，增幅為42%；三是對推薦的方法進行調整，新增一些方法并修訂原來引用的一些方法；四是增加了一些農藥的獨立性數據。

　　在推薦的檢測方法上，主要技術上的變化是引入劉瀟威所在實驗室制定的GB 23200.113-2018中的氣質質（GC-MS/MS）的方法，同時在檢測的前處理方法上更突出快速的特點，引用了基質分散前處理的一些方法。上述變化對檢測技術和檢測手段提出了新的要求，因此為分析儀器廠商帶來了新的機遇和挑戰。

　　更快、更準、更靈敏

　　劉瀟威表示，經歷了“十三.五”時期的發展，農藥殘留檢測技術標準的體系已經初步建立與完善。當前的檢測方法和標準已涵蓋了色譜、質譜等幾大常用檢測手段，解決了農藥多殘留以及GB 2763-2019中很多農藥沒有標準方法可依的問題。

　　 “十四.五”期間，農藥殘留檢測技術將迎來許多新挑戰：第一要求更快，為了執法和市場監管的需要，檢測方法需在速度上進一步適應農產品、特別是一些鮮活農產品的檢測需要。第二要求更準，農藥殘留檢測的數據是政府執法的重要依據，而農產品的基質比較復雜，因此去除基質干擾、將農藥殘留數據檢得更準是對檢測技術的一貫要求。第三要求進一步提高靈敏度。國際上農藥殘留的要求特別是限量的要求在逐漸降低，對靈敏度就會有更高的要求。

　　劉瀟威總結說：“所有這些挑戰都要求提升技術能力，對抗干擾的能力、前處理的速度都提出新的要求。”

　　精誠合作，共進共新

　　劉瀟威介紹，農業農村部環境保護科研監測所（簡稱：農環所）的主要工作是監測、檢測農業環境及農產品中有毒有害物質，并對環境中這些有害物質的危害因子進行風險評估。同時，農環所的科研團隊也搭建了多個平臺，其一是國家農業檢測基準實驗室，主要負責果蔬類農藥殘留部分；另一個重要平臺是環境質量監督檢驗測試中心。2018年，在農環所與島津公司的長期合作基礎上，雙方簽訂了合作實驗室并舉辦了揭牌儀式。劉瀟威表示，島津公司在環境、農產品檢測方面為農環所提供了多方位的幫助，包括建立方法、在標準制定和科研項目中的支持工作等。

Nexera UC LCMS-8050液相色譜質譜聯用儀

　　 “我本人使用的第一臺氣相色譜就是島津公司的9A，可以說從我工作之初就與島津儀器結下了不解之緣。” 回顧同島津的合作歷史劉瀟威說：“印象最深的是2008年北京奧運會期間，島津公司無償提供了多臺檢測儀器，為農環所順利完成嚴峻的檢測任務提供了巨大的支持與幫助。檢測過程中，島津的GCMS 2010氣質聯用儀帶給了實驗人員全新的體驗，也讓農環所對島津的儀器有了新認識。”

　　“此外，農環所是一家探索性的研究單位，我們高度贊賞島津公司對在線聯機方面的嘗試。這些嘗試為研究工作提供了實際的便利，同時通過島津公司在實驗室方案改良中的不斷努力，我們雙方的合作才能愈加深入、漸入佳境。”

　　劉瀟威介紹說：“我們實驗室主要是針對環境中的危害因子以及農產品質量安全中的農藥、重金屬污染開展相應的檢測評估工作。在上述兩方面，島津公司都有相應的設備，項目前期關于農殘檢測、重金屬污染檢測的一些方法正是基于島津的LC-MS/MS和ICP-MS上開展的。”

　　據悉，農環所與島津的合作實驗室近期已開展了一批合作項目，比如農藥多殘留檢測國標方法的研制。研制過程中，從GC-MS/MS到LC-MS/MS，都涉及了島津的儀器，建立了相應的方法，并開展了方法驗證工作。

　　在研究方面，合作實驗室在GC-MS/MS、LC-MS/MS，特別是LC-QTOF MS液相色譜-飛行時間質譜上亦開展了相應的研究工作，比如研究農藥的降解規律、開展環境有害物質和代謝組學的研究工作。研究團隊在上述方面均取得了顯著的成果，島津儀器功不可沒。

LCMS-9030四極桿飛行時間質譜儀

　　下一步實驗室的工作方向，仍將圍繞環境中有害物質對農產品質量安全的影響，在監測技術、遷移轉化規律、以及風險評估方面展開工作，其中既包括監測也包括科研。島津公司的許多儀器設備都將對新的監測、科研工作產生助益。劉瀟威特別提到了島津特有的成像質譜，若能將顯微成像技術同ICP-MS聯用，有望在觀測重金屬的遷移轉化規律時提供更直接的圖像與參考材料。

　　劉瀟威對合作實驗室的未來滿懷期待：無論是新儀器設備方法的開發，還是農產品質量安全方面的科研工作，農環所都將與島津公司保持密切溝通。一方面，確保能夠迅速提升檢測技術能力；另一方面，在推廣技術的同時亦希望島津在儀器研發方面取得更令人矚目的成績。

　　人物簡介

　　劉瀟威，農業農村部環境保護科研監測所研究員，環境危害因子風險評估創新團隊首席，主要從事環境及農產品中污染物檢測工作，先后任農業部環境監測總站副站長、農業部環境質量監督檢驗測試中心常務副主任（兼技術負責人）、農業部農產品質量安全環境因子風險評估實驗室主任、農業部農產品質量安全環境因子控制重點實驗室主任、所農業環境污染監測與預警研究中心主任等，為農業農村部農產品質量安全風險評估專家委員會委員、國家農藥殘留標準委員會委員。

　　主持農業農村部技術引進項目：“農產品及產地環境中農藥多殘留檢測技術”、“農產品質量安全風險分析準則的引進與建立”等項目；主持科技部科技攻關“生態農業技術體系研究與示范”、“農產品和環境中有害物質快速監測技術與設備研究” 項目；重大標準研究項目：“農產品產地環境控制與安全技術標準研究”和科技部重點研發項目“農藥、化肥減施增效環境效益評價—農藥使用基線及環境效應研究”等科研工作。

　　主持制定“GB 23200.112-2018食品安全國家標準 植物源性食品中9種氨基甲酸酯類農藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-柱后衍生法”、“GB 23200.113-2018食品安全國家標準 植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質譜聯用法”；組織制定農業農村部行業標準“NY/T 761-2008蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定”，該標準獲得天津市科技進步三等獎。主持研制國家農藥殘留標準物質162種。聯合主編《農產品及環境中有毒有害物質快速檢測技術》，化學工業出版社；《農產品質量安全風險評估——原理、方法與應用》，標準出版社；《土壤及農用固體廢棄物監測分析技術》；化學工業出版社等檢測技術類專著；發表技術論文50余篇，其中SCI論文20余篇。榮獲天津市五一勞動獎章。