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  • 發布時間:2016-06-01 16:31 原文鏈接: 吉林市環監站氣相分子吸收光譜使用記實

      分析測試百科網訊 2015年9月8日,中國環境監測總站發布關于2015年第一輪國家環境監測網實驗室水中氨氮能力考核結果的通報。根據該通報,各省(自治區、直轄市)地級城市(含)以上監測站共360家監測站參加本次考核,另有總站質檢室、新疆生產建設兵團第一師等10家非考核范圍內的單位報名參加。通報顯示的所用檢測方法情況如表1所示:

      表1 檢測方法分布情況

    所依據的方法標準數量比例
    水質 氨氮的測定 連續流動-水楊酸分光光度法(HJ 665-2013)61.6%
    水質 氨氮的測定 流動注射-水楊酸分光光度法(HJ 666-2013)30.8%
    水質 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法(HJ 535-2009)35797.3%
    水質 氨氮的測定 氣相分子吸收光譜法(HJ/T 195—2005)10.3%
    合計367100%


      通報顯示的所用儀器設備情況如表2所示:

      表2 儀器設備分布情況

    序號儀器名稱數量比例
    1流動注射分析儀10.3%
    2便攜式分光光度計41.1%
    3多參數水質分析儀10.3%
    4可見分光光度計24165.7%
    5連續流動注射分析儀82.2%
    6氣相分子吸收光譜儀10.3%
    7實驗室氨氮自動分析儀10.3%
    8臺式氨氮水質分析儀10.3%
    9紫外可見分光光度計10929.7%
    合計367100.0%


      從表1、表2可知,本次的實驗室水中氨氮能力考核中,有一家監測站使用了《水質 氨氮的測定 氣相分子吸收光譜法》(HJ/T 195—2005)。據悉,《水質 氨氮的測定 氣相分子吸收光譜法》(HJ/T 195—2005)于2005年11月9日發布,2006年1月1日開始實施,雖然算是新方法,但是從開始實施到現在也已經有10年時間。該方法所用儀器為氣相分子吸收光譜儀,而氣相分子吸收光譜儀是繼原子熒光之后,我國企業擁有自主知識產權的大型分析儀器產品。目前,有包括上海北裕分析儀器有限公司在內的幾家企業在從事氣相分子吸收光譜儀的研制和生產工作。

      據分析測試百科網了解,氣相分子吸收光譜儀自從被研發出來以后,在石油化工、鋼鐵冶煉等領域的廢水監測方面用使用廣泛,但是在國家環境監測站系統并不常見。為了了解氣相分子吸收光譜儀在環境監測站的使用情況,分析測試百科網輾轉找到了這家在“第一輪國家環境監測網實驗室水中氨氮能力考核”時唯一采用氣相分子吸收光譜法的單位——吉林市環境監測站,并對吉林市環境監測站中心化驗室主任鄧宇杰進行了采訪。

      

    吉林市環境監測站

      分析測試百科:吉林市環監站承擔了多少檢測項目?其中水質的檢測有多少項目?水質氨氮檢測常用方法有哪些?

      鄧宇杰:吉林市環監站承擔了190多項檢測項目,其中水質檢測包括80多項,每一項里面種類很多,比如金屬檢測這一項里就有65種。

      現在水質氨氮檢測我們站常用的是兩種方法:一是納氏試劑分光光度法,這是1980年代就開始使用的傳統方法,另一種是氣相分子吸收光譜法。

      分析測試百科:吉林市環監站是在什么契機下選擇使用氣相分子吸收光譜新方法的?

      鄧宇杰:我們站更換檢測方法有很多原因。首先,我們站水質氨氮檢測的樣品比較多,正常情況下每天有20~30個樣品。第二,吉林市的水樣比較復雜,而且以各種各樣化工廠的水樣居多。第三,化學法(納氏試劑分光光度法、水楊酸分光光度法)需要做絮凝、蒸餾等預處理,一些低分子的醛類以及一些揮發性的物質等對氨氮檢測有干擾,絮凝或蒸餾無法去除,使得檢測結果偏高。第四,市售配制納氏試劑的碘化汞或氯化汞藥品合格率低,高濃度樣品還可以,低濃度樣品就不準了。第五,碘化汞或氯化汞,是劇毒物質,毒性大,購買困難,廢液處理麻煩,并且也會威脅檢驗員的身體健康。

      當時,上海北裕的代表來跟我們進行技術交流時,說可以用1臺氣相分子吸收光譜儀分析氨氮,總氮,硫化物,硝酸鹽氮,亞硝酸鹽氮等多項指標,且自動化程度高,操作簡便,樣品無需前處理可以直接分析,在交流過程中我擔心水中本身的亞硝酸鹽會對測試結果產生干擾,北裕的代表說可以通過特有方法去除干擾,講解后我就很感興趣,后期經我們多方考察和仔細調研,測試比對后,認為確實采用氣相分子吸收光譜法有很多技術優勢,所以才決定采購的。2015年第一輪國家環境監測網實驗室水中氨氮能力考核時,我們想做氣相分子吸收光譜新方法的驗證,就將氣相分子吸收光譜法上報,全國就我們一家,結果非常理想,順利地通過了考核。

      

    采訪時吉林市環監站工作人員正在進行樣品檢測,據工作人員介紹,每天的氨氮樣品量大概在20~30個。

      分析測試百科:與傳統方法相比,氣相分子吸收光譜新方法有哪些優點?

      鄧宇杰:氣相分子吸收光譜新方法樣品檢測不需要預處理,儀器本身可以有效去除干擾雜質。儀器管路較粗,可以直接進泥漿。檢測速度快,預清洗、走樣、后清洗每個樣品耗時總共不到四分鐘。全自動化,大大解放了人力。氣相分子吸收光譜測氨氮主要用鹽酸、乙醇、次溴酸鹽等試劑,毒性比碘化汞低得多。

      

    吉林市環監站的上海北裕GMA 3370氣相分子吸收光譜儀

      我們站以前用離子色譜法檢測亞硝酸鹽,但是Cl-濃度高時會對亞硝酸鹽的出峰有干擾,氣相分子吸收光譜測低濃度的亞硝酸鹽效果比離子色譜好。我們現在用氣相分子吸收光譜做亞硝酸鹽,并且資質已經申請下來了,考試也通過了。

      分析測試百科:現在有一些用戶對國產儀器存有顧慮,認為國產儀器的質量不穩定。吉林市環監站在購買氣相分子吸收光譜儀時,是否也存在相同問題?

      鄧宇杰:我們沒有太大的顧慮,因為水中氨氮檢測氣相分子吸收光譜法屬于光譜法,現在國內很多種類的光譜儀器都已達到世界水平了。這項技術我們還是很放心的。而且經過實際水樣、考核樣等的一系列比對,重現性好,檢測效果非常好。

      分析測試百科:您認為現在國產儀器與進口儀器相比有哪些優勢?

      鄧宇杰:國產儀器廠家的售后服務好,有事基本都能馬上來解決。用戶培訓也很方便。國產儀器全中文的軟件,更了解中國人的使用習慣,容易掌握。而進口儀器的漢化軟件翻譯容易改變原來的意思,采用原版的進口儀器軟件,又需要經過大量的學習。

      分析測試百科:國產儀器發展迅速,對于國產儀器發展您有什么建議?

      鄧宇杰:儀器的功能是根據用戶反饋不斷改進的,就像我前面提到的亞硝酸鹽干擾,所以從用戶的角度來說,可以及時向廠商反饋儀器使用過程中存在的問題,作為儀器生產廠商則要重視用戶反饋信息的搜集和處理。

      全中文處理軟件是國產儀器的優勢,國產儀器廠商應該重視軟件的開發,使軟件更加容易使用,這其實也是現在所有儀器生產商正在做的事。

      我國的科學儀器產業落后于國外,加大研發力度是非常重要的。除了廠商自己研發外,還可以和環監站等機構合作開發新儀器、新方法,數據共享。

      附:

      上海北裕GMA 3370氣相分子吸收光譜儀

      

    上海北裕GMA 3370氣相分子吸收光譜儀

      GMA 3370氣相分子吸收光譜儀是上海北裕分析儀器股份有限公司研發的第三代氣相分子吸收光譜儀產品。儀器可實現方便、快速地測定水中氨氮、總氮、硫化物、亞硝酸鹽、硝酸鹽、凱氏氮的含量,完全滿足環保部頒布的HJ/T 195、HJ/T 196、HJ/T 197、HJ/T 198、HJ/T 199、HJ/T 200標準的要求。

       儀器特點:

       1、樣品幾乎無需預處理,色度和濁度對分析過程無影響;

       2、測定速度極快,單個樣品耗時不超過1分鐘;

       3、分析操作過程非常簡單,全部由軟件自動控制;

       4、分析過程安全環保,不使用對人體有害有毒的化學試劑;

       5、測定結果準確可靠,一般水樣的加標回收率在95%~105%之間,重復測定(n=6,A>0.050)的相對標準偏差≤1%。

       6、測定成分濃度范圍寬,最低可至0.001ppm,高可達1000ppm。

      吉林市環境監測站概況

      吉林市環境監測站成立于二十世紀七十年代,屬科技事業單位,隸屬于吉林市環境保護局,是全國大氣、地表水監測網絡站之一,承擔吉林市境內的環境質量監測、污染源監測及其他相關的環境監測工作,技術上受中國環境監測總站和吉林省環境監測中心站指導,在全國環境監測系統三級監測站設置體制中屬二級站。經過四十余年的發展,現已成為規模較大、監測領域廣泛、技術水平較高的環境監測部門,是全市環境監測系統的技術中心、信息中心和培訓中心。

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