分析測試百科網訊 近日,中國環境監測總站發布關于2016年第一輪國家環境監測網實驗室水質氟化物能力考核結果的通報。
通報顯示,水質氟化物主要有離子選擇電極法和離子色譜法兩種方法。本次考核中,離子選擇電極法樣品測定結果滿意且無質量管理體系問題的單位(即綜合評分為100分,等級為優)為76家,所占比例為50.3%,參加考核單位的平均得分為88.5分。離子色譜法樣品測定結果滿意且無質量管理體系問題的單位為90家,占上報結果單位的45.5%,參加考核單位的平均得分為86.8分。離子選擇電極法的滿分比例和平均分均比離子色譜法略高。
通知詳情如下:
關于2016年第一輪國家環境監測網實驗室水質氟化物能力考核結果的通報
各省、自治區、直轄市環境監測中心(站)、新疆生產建設兵團環境監測中心站:
為掌握國家網環境監測和質量管理水平,持續監督成員單位質量管理體系的有效性,保證監測數據質量,根據《關于印發<2016年國家環境監測網環境監測質量管理工作要點>的通知》(總站質管字[2016]29號),中國環境監測總站開展了2016年第一輪國家環境監測網實驗室水質氟化物能力考核工作,現將此次能力考核的結果通報如下:
一、基本概況
本次考核項目為水質氟化物,包括離子選擇電極法和離子色譜法,每個單位選擇1種方法報名。
本次考核對象為各省(自治區、直轄市)地級(含)以上監測站。離子選擇電極法收回結果152份,其中1家監測站的結果經專家討論作為異常值予以剔除,參與統計的結果為151份;離子色譜法收回結果198份,全部參與統計。有13家考核對象范圍內的單位在考核過程中未予任何反饋,具體名單見附件1。
二、評價依據
1、《能力驗證結果的統計處理和能力評價指南》(CNAS-GL02)2、《地表水和污水監測技術規范》(HJ/T91-2002)
3、《環境監測質量管理技術導則》(HJ 630-2011)
三、評價結果
1、綜合評分
本次考核綜合質量管理體系問題與樣品測定結果兩方面對各考核單位進行評價。采取百分制進行評分,其中質量管理體系得分占60%,根據出現的問題進行扣分;樣品測定結果得分占40%,結果“滿意”為40分,“有問題”為28分,“不滿意”為0分。各單位綜合評分匯總表見附件2,評分細則見附件3。根據綜合評分,按照“優、良、中、不及格”對被考核單位進行分級評價,評價結果分布情況見表1和表2。
從表1和表2中可見,離子選擇電極法樣品測定結果滿意且無質量管理體系問題的單位(即綜合評分為100分,等級為優)為76家,所占比例為50.3%,參加考核單位的平均得分為88.5分。離子色譜法樣品測定結果滿意且無質量管理體系問題的單位為90家,占上報結果單位的45.5%,參加考核單位的平均得分為86.8分。離子選擇電極法的滿分比例和平均分均比離子色譜法略高。
表1 離子選擇電極法綜合評分分布情況
評價等級 | 分數區間 | 數量 | 比例(%) |
優 | 100 | 76 | 50.3 |
良 | 80-99 | 42 | 27.9 |
中 | 60-79 | 21 | 13.9 |
不及格 | 0-59 | 12 | 7.9 |
合計 | 151 | 100.0 |
表2離子色譜法綜合評分分布情況
評價等級 | 分數區間 | 數量 | 比例(%) |
優 | 100 | 90 | 45.5 |
良 | 80-99 | 62 | 31.3 |
中 | 60-79 | 26 | 13.1 |
不及格 | 0-59 | 20 | 10.1 |
合計 | 198 | 100.0 |
從本次考核的結果報告單中,發現了數據審核、信息填報、報告審核和結果報送等方面的10類質量管理體系問題,包括方法的選擇或使用不當、測定結果(含考核樣、質控樣、平行樣)有效數字的保留不當、質控樣的相對誤差計算錯誤、平行雙樣的相對偏差計算錯誤和儀器、標樣等必填信息填寫不完整或錯誤等。各類問題分布情況詳見表3,可見在本次考核暴露出的問題中“測定結果(含考核樣、質控樣、平行樣)有效數字的保留不當”所占比例最大。
離子選擇電極法未發現質量體系問題的單位為96家,占提交結果單位的63.6%;離子色譜法未發現質量體系問題的單位為110家,占提交結果單位的55.6%。
表3 質量管理體系問題分布情況表
序號 | 關鍵環節 | 具體問題 | 離子選擇電極法 | 離子色譜法 | ||
數量(家) | 比例(%) | 數量(家) | 比例(%) | |||
1 | 方法使用 | 方法的選擇或使用不當,方法檢出限高于所依據標準的方法檢出限 | 0 | 0 | 5 | 2.5 |
2 | 數據審核 | 測定結果(含考核樣、質控樣、平行樣)有效數字的保留不當 | 37 | 24.5 | 53 | 26.8 |
3 | 質控樣的相對誤差計算錯誤 | 15 | 9.9 | 21 | 10.6 | |
4 | 平行雙樣的相對偏差計算錯誤 | 1 | 0.7 | 7 | 3.5 | |
5 | 信息填報 | 儀器名稱、廠商、標樣廠商、規格型號等必填信息填寫不完整或錯誤 | 3 | 2.0 | 11 | 5.6 |
6 | 報告審核 | 結果報告單未蓋章 | 2 | 1.3 | 1 | 0.5 |
7 | 三級審核簽名未填寫 | 1 | 0.7 | 0 | 0 | |
8 | 三級審核日期未填寫或填寫錯誤 | 3 | 2.0 | 0 | 0 | |
9 | 結果報送 | 系統填報與紙質蓋章版結果報告單不一致 | 0 | 0 | 1 | 0.5 |
10 | 其他 | 質控樣參考值和不確定度小數點后位數不一致等 | 7 | 4.6 | 6 | 3.0 |
3、樣品測定結果統計與能力評價
本次考核參照《能力驗證結果的統計處理和能力評價指南》(CNAS-GL02),采用四分位穩健統計方法,對考核樣品測定結果進行統計。
考核向每個單位發放1對(2支)考核樣。樣品分為三組濃度水平,各組的樣品編號由國家環境監測網能力考核系統平臺自動隨機生成,詳見附件4。主要穩健統計參數匯總表見附件5,Z比分數圖見附件6。
樣品測定結果的總體情況見表4和表5。在離子選擇電極法考核收回的151份有效結果中,結果為“滿意”的單位為113家,占74.8%。在離子色譜法考核收回的198份有效結果中,結果為“滿意”的單位為152家,占76.8%。
表4 2016年第一輪水質氟化物(離子選擇電極法)樣品測定結果總體情況
樣品分組 | 滿意 | 有問題 | 不滿意 | 合計 | |||
數量 | 比例(%) | 數量 | 比例(%) | 數量 | 比例(%) | ||
第1組 | 38 | 74.5 | 7 | 13.7 | 6 | 11.8 | 51 |
第2組 | 41 | 80.4 | 5 | 9.8 | 5 | 9.8 | 51 |
第3組 | 34 | 69.4 | 4 | 8.2 | 11 | 22.4 | 49 |
總數 | 113 | 74.8 | 16 | 10.6 | 22 | 14.6 | 151 |
表5 2016年第一輪水質氟化物(離子色譜法)樣品測定結果總體情況
樣品分組 | 滿意 | 有問題 | 不滿意 | 合計 | |||
數量 | 比例(%) | 數量 | 比例(%) | 數量 | 比例(%) | ||
第1組 | 49 | 72.1 | 9 | 13.2 | 10 | 14.7 | 68 |
第2組 | 51 | 78.5 | 3 | 4.6 | 11 | 16.9 | 65 |
第3組 | 52 | 80.0 | 5 | 7.7 | 8 | 12.3 | 65 |
總數 | 152 | 76.8 | 17 | 8.6 | 29 | 14.6 | 198 |
各省轄區內單位的考核結果情況見附件7中的分省報告。
5、基本信息統計
(1)方法標準統計
本次離子選擇電極法考核各參加單位依據的方法標準以《水質 氟化物的測定 離子選擇電極法》(GB 7484-87)為主,僅1家單位依據的標準為《生活飲用水標準檢驗方法 無機非金屬指標》(3.1 氟化物 離子選擇電極法)(GB/T 5750.5-2006)。本次離子色譜法考核各參加單位依據的方法標準以《水質 無機陰離子的測定 離子色譜法》(HJ/T 84-2001)為主,所占的比例為92.4%,方法標準的具體分布情況見表6。
表6離子色譜法標準分布情況
序號 | 所依據的方法標準 | 數量 | 比例(%) |
1 | 《水質 無機陰離子的測定 離子色譜法》(HJ/T 84-2001) | 183 | 92.4 |
2 | 《生活飲用水標準檢驗方法 無機非金屬指標(3.2 氟化物 離子色譜法)》(GB/T 5750.5-2006) | 8 | 4.0 |
3 | 《水和廢水監測分析方法》(第四版/第四版增補版) | 4 | 2.0 |
4 | 《大氣降水氟、氯、亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽的測定 離子色譜法》(GB/T 13580.5-1992) | 3 | 1.5 |
合計 | 198 | 100.0 |
(2)標樣來源統計
本次兩種方法的考核中,各參加單位使用的標樣均主要來源于環保部標樣所,所占的比例超過90%。另有部分單位的標樣來源于國家有色金屬及電子材料分析測試中心、水利部和中國計量科學研究院。
四、結論與建議
1、主要結論
(1)綜合得分
結合樣品測定結果和質量管理體系問題進行綜合打分,水質氟化物離子選擇電極法考核中及格的單位有139家,及格率為92.1%,離子色譜法考核中及格的單位有178家,及格率為89.9%。
(2)體系運行
在質量管理體系方面,本次考核發現了數據審核、信息填報、報告審核和結果報送等方面的10類體系運行問題,其中出現最多的問題為“測定結果(含考核樣、質控樣、平行樣)有效數字的保留不當”,離子選擇電極法中有37家出現此問題,占上報結果單位的24.5%,離子色譜法中有53家出現此問題,占上報結果單位的26.8%。
(3)測定結果
本次水質氟化物離子選擇電極法考核中測定結果為“滿意”的單位占上報結果總數的74.8%;離子色譜法考核中測定結果為“滿意”的單位占上報結果總數的76.8%。
2、整改建議
建議各單位繼續嚴格執行標準規范的要求,切實落實報告三級審核等各項管理制度,進一步提高實驗室質量管理水平和檢測能力,促進質量管理體系有效運行與持續改進,保障監測數據質量。
本次考核將各單位的詳細考核結果(包括數據評價結果和質量體系問題分析)匯總形成分省報告,發送至各省站,請各省站盡快將分省報告轉發至轄區內的各市站。
請綜合得分未取得滿分的單位認真查找問題、分析原因,編制整改報告,并于6月30日前將整改報告提交至總站質管室(電子版發送至郵箱:quality@cnemc.cn,紙版蓋章后寄至:北京市朝陽區安外大羊坊8號院乙,中國環境監測總站質管室 張震,100012)。
附件1: 未予反饋的單位名單
附件6: 2016年第一輪水質氟化物Z比分數圖
附件7:2016年第一輪水質氟化物能力考核分省報告(見紙質版)
中國環境監測總站
2016年5月26日
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