【分享】常見的氣相色譜儀檢測器

　　常見氣相色譜檢測器及縮寫：

　　TCD-熱導池檢測器

　　FID-火焰離子化檢測器

　　ECD-電子俘獲檢測器

　　FPD-火焰光度檢測器

　　PFPD-脈沖火焰光度檢測器

　　NPD-氮磷檢測器

　　PID-光電離檢測器

　　MSD-質譜檢測器

　　IRD-紅外光譜檢測器FTIR

　　HID-氬電離檢測器

　　AID-改性氬電離檢測器

　　AED-原子發射檢測器

　　檢測器分類

　　1、根據樣品是否被破壞

　　破壞性檢測器：FID、NPD、FPD、MSD、AED

　　非破壞性檢測器：TCD、PID、ECD、IRD

　　2、根據相應值與時間的關系

　　積分型檢測器、微分型檢測器。

　　目前流行的檢測器都是微分型檢測器。

　　3、根據對被檢測物質響應情況的不同

　　通用型檢測器，如：TCD、FID、PID

　　選擇性檢測器，如：FPD、ECD、NPD

　　4、根據檢測原理的不同

　　濃度型檢測器：測量的是載氣中某組分濃度瞬間的變化，即檢測器的響應值和組分的濃度成正比。如熱導檢測器和電子捕獲檢測器。

　　質量型檢測器：測量的是載氣中某組分單位時間內進入檢測器的含量變化，即檢測器的響應值和單位時間內進入檢測器某組分的量成正比。如火焰離子化檢測器和火焰光度檢測器等。

　　凡非破壞性檢測器，均為濃度性檢測器。

　　表征檢測器性能的指標

　　檢測器的性能指標包括：靈敏度、檢出限、線性范圍、響應速度、穩定性、選擇性。

　　1、回顧：噪聲和漂移

　　噪聲：由于各種原因引起的基線波動，稱基線噪聲。噪聲分為短期噪聲和長期噪聲兩類。

　　漂移：基線隨時間單方向的緩慢變化，稱基線漂移。

　　2、靈敏度和檢出限

　　靈敏度： 是指通過檢測器物質的量變化時，該物質響應值的變化率。

　　檢出限：產生2倍噪音信號時，單位體積的載氣在單位時間內進入檢測器的組分量。注意，目前比較公認的是3倍。

　　靈敏度和檢出限是從兩個不同角度表示檢測器對物質敏感程度的指標。靈敏度越大、檢出限越小，檢測器性能越好。

　　在實際工作中，由于檢測器不可能單獨使用，它總是與柱、氣化室、記錄器及連接管道等組成一個色譜體系。因此提出了最小檢測量來代替檢出限。最小檢測量指產生2倍噪聲峰高時，色譜體系（即色譜儀）所需的進樣量（目前也是3倍？）。要注意：最小檢測量與檢出限是兩個不同的概念。檢出限只用來衡量檢測器的性能，而最小檢測量不僅與檢測器性能有關，還與色譜柱效及操作條件有關。

　　3、線性范圍

　　檢測器的線性范圍定義為在檢測器呈線性時最大和最小進樣量之比，或叫最大允許進樣量（濃度）與最小檢測量（濃度）之比。不同類型檢測器的線性范圍差別也很大。如氫焰檢測器的線性范圍可達107，熱導檢測器則在104左右。由于線性范圍很寬，在繪制檢測器線性范圍圖時一般采用雙對數坐標紙。如下圖所示：

　　線性范圍，就是圖中A、B曲線直線部分兩個端點濃度之比。一般來說，樣品中組分的響應值應該落在檢測器的線性區間內。如果樣品進樣量過大，某組分的響應值超過了線性范圍，那么用外標法測定時會導致測定值偏低。檢測器的動態范圍是指檢測器對組分發生響應的區間，它通常大于線性空間。一個檢測器的線性空間的下限，就是該檢測器的檢測限。

　　4、響應速度-時間常數?

　　從組分進入檢測器至響應出63%的電信號所經過的時間，為該檢測器的響應時間（?），如下圖所示。即為系統對輸出信號的滯后時間。對于氣相色譜檢測器來說，要小于0.5s。

　　響應時間與檢測器死體積等因素密切相關。

　　過長的響應時間會影響色譜峰峰形，檢測器應使峰形失真小于1%。下圖給出了不同響應時間檢測器獲得的兩個色譜圖。

　　5、穩定性和選擇性

　　檢測器應具有良好的時間穩定性，重復分析具有良好的重現性是檢測器必備的特色。

　　通用性檢測器必須具有良好的通用性，而選擇性檢測器必須有良好的選擇性。

　　新填充的色譜柱不能馬上使用還需要進行老化處理。老化的目的有兩個，一是為了徹底除去填充物中的殘余溶劑，和某些揮發性雜質，另一個目的是促進固定液均勻的、牢固分布在單體的表面上。

　　老化的方法：

　　----把柱子與汽化室連接，與檢測器一端要斷開，以氮氣為載氣，流速是正常的一半即可，溫度選擇固定液的最高使用溫度，老化時間大約20小時，老化完成后將儀器溫度降至近室溫關閉色譜儀，待儀器溫度恢復室溫再將色譜柱連接到檢測器上（老化時接汽化室的一端最好接在檢測器上），開機，在使用溫度下看基線是否平穩，如果平穩色譜柱就算老化好了，否則要繼續老化。