快速溶劑萃取技術在水環境監測中的應用

　　摘 要： 快速溶劑萃取技術作為樣品前處理技術，主要用于監測固體物質中的污染物，其以溶質在不同溶劑中各異的溶解度為依據，借助快速溶劑萃取儀，在高溫、高壓條件下，選取最優溶劑，以此保證了監測的高效性與快速性。本文分析了水環境監測的現狀，介紹了快速溶劑萃取技術的概況，包括原理、流程、特點等，重點闡述了此技術在水環境監測中的應用，具體內容為各技術比較、應用情況及改進方向，旨在明確快速溶劑萃取技術的作用，使其廣泛應用于水環境監測，以此保證監測效率與質量。

　　引言：隨著社會經濟的快速發展，特別是工業化與城市化進程的加速，水環境問題日漸嚴峻，人們對其給予了高度關注。水質污染的類型有兩種，分別為無機物污染、有機物污染，后者可細化為耗氧有機物污染與痕量有害有機物污染，而日趨增多的有機物污染，直接影響著環境可持續發展，甚至威脅著人類身心健康，因此，水環境監測是必要的。在監測分析中最為關鍵的環節便是樣品預處理，實踐中廣泛應用著萃取技術，與其他方法相比，快速溶劑萃取技術優勢顯著，如：快速、高效、便捷等，因此，本文探討了此技術在水環境監測中的應用，旨在為水環境監測提供可靠的保障。

　　1 水環境監測的現狀

　　自改革開放起，我國工業進程快速推進，隨之出現了大量的工業“三廢”，即：廢水、廢物與廢渣，水環境中的污染物類型日漸豐富與多樣。對于水環境中的有機物污染而言，其具有“三致”特點，主要是因有機物擁有生物積累性，增加了突變、畸形、癌變等發生率。21世紀，國際會議對12種有機物進行了明確了規定，禁止或限制其使用，并號召世界各國關注環境，開展水環境監測[1]。

　　水環境中污染物主要以沉積物形式存在，并且在水與底泥間遷移轉化，為了有效保護水環境，應對沉積物展開全面、科學與合理監測，在此基礎上，以此保證水體污染治理效果與成效。根據有機污染物的特點，國內學者提出了不同的檢測手段，一種為樣品預處理，另一種為設備儀器檢測，它主要是利用儀器，對提取物展開分離，并給予定量與定量分析[2]。

　　水環境中有機物具有一定的特殊性，如：揮發性、溶解性與穩定性，在對其樣品進行預處理時，可選用液固萃取方法，通過對不同方法原理及特點探討后，可以將其劃分為索氏提取、自動索氏提取、超聲萃取與微波萃取。

　　本文以持久性有機污染物(Persistent organic pollutants，POPs)為研究對象，其特點如下：積蓄性、持久性、高毒性、半揮發性與長距離遷移性等，在監測水環境中POPs時，如果仍采用傳統方法，則難以滿足工作需求，造成此情況的原因為POPs采樣點復雜、樣品數量較多，實踐中應進一步增加萃取的效率與質量。

　　為了滿足水環境監測需求，國內外學者積極探索、不斷研究，提出了快速溶劑萃取技術(Accelerated solvent extraction，ASE)，此技術對固體或半固體樣品中的有機物實現了有效、快速萃取，其在水環境監測中扮演著重要的角色，經過普遍與廣泛的使用，逐漸成為了標準方法，與其他萃取方法相比，優勢顯著。

　　2 快速溶劑萃取技術的概況

　　2.1 原理

　　此技術以溶質在不同溶劑中的不同溶解度為依據，通過快速溶劑萃取儀與適合的溶劑，在高溫、高壓環境下，快速、有效萃取樣品中的有機物。溶質受高溫度及高壓強的影響，向正反方向進行，使解吸與溶解動力速度、溶劑沸點均大幅度提高，此后分析物可從基質中快速解析，并且可迅速進入溶劑，進而保證了萃取速率。

　　在高溫方面，快速溶劑萃取儀的萃取位共12個，清洗位共2個，萃取池共3個，其體積各異，分別為34ml、66ml與100ml。在實踐中應以有機物溶解難易度為依據，選取適合的溫度。此儀器的溫度范圍在50～200℃，通常情況下，水環境污染物均溫為100℃，因此，常規萃取污染物時，可選擇的溫度范圍為5～125℃。待溫度升高后，不僅會增加基體效應、反應速度與溶解速率，還會降低溶劑粘度[3]。

　　在壓強方面，ASE技術本質為液固萃取，隨著壓強的提高，萃取過程中溶劑沸點將明顯提高。與氣態溶劑相比，液態溶劑與溶質反應更易發生，同時高壓、高溫條件下，溶劑可持續保持液態，其在溶劑萃取儀中可快速分散，進而保證了溶劑萃取速率。此儀器的壓力為1500psi。

　　在循環方面，水環境有機物萃取應堅持多次少量原則，通過靜態萃取次數的增加，如：2～3次循環操作，以此接近了動態萃取，保證了萃取效果及質量[4]。

　　2.2 流程

　　ASE技術萃取流程如下：在萃取池內加入有機污染物與溶劑，此后加熱加壓，待達到目標溫度與壓強條件后，再加入溶劑，經數次循環萃取，再展開萃取分析。

　　在實踐過程中應注意以下事項：一方面，準備樣品，如果工作中選用含水樣品，則會影響萃取效率，因此，萃取前應利用自然風干法或添加干燥劑法，以此干燥樣品；如果監測中涉及的樣品顆粒表面積過大，也會降低萃取效果，在此情況下，萃取前應對樣品進行研磨，使其顆粒粒徑均不足0.5mm。以聚合體樣品為例，如：液態氮，其應處于低溫環境，并在加入添加劑后實施研磨；如果樣品為海砂或硅藻土，由于其顆粒較細，萃取時應利用分散劑，以此保證萃取質量。另一方面，選取萃取劑。萃取劑選取的是否合理直接關系著萃取效果，影響著目標化合物是否萃取成功。ASE技術科應用有機試劑、緩沖溶劑、水等，但禁止使用強酸，實踐應遵循相似相溶原理，即：萃取劑極性和目標化合物應保持一致，如果混合物為不同極性溶劑，則可利用多類型化合物進行萃取[5]。

　　2.3 特點

　　溶劑經泵入方式填充至萃取池，待加溫、加壓后，萃取物將被輸送至收集瓶，再經凈化、脫水與濃縮處理后，以此滿足了色譜分析需求。

　　ASE技術優勢顯著，具體表現在以下幾方面：一是，較少的有機溶劑用量，通常情況下，10g樣品僅需要15mL溶劑即可；二是，快速、高效，經萃取實踐可知，常規萃取一次僅需15min，同時其擁有良好的選擇性，保證了萃取質量，已被美國制定為EPA標準方法；三是，便捷、安全，在實踐過程中可對12個樣品展開連續、自動萃取[6]。

　　3 快速溶劑萃取技術在水環境監測中的應用

　　3.1 工藝比較

　　3.1.1 傳統工藝

　　以10～30g的樣品量為例，與索氏提取相比，ASE僅需要15～45mL溶劑體積，萃取時間僅為1～4h，而前者需要300～500mL、4～48h；如果樣品量為30g，超聲波提取的溶劑體積、萃取時間分別為300～400mL、0.5～1h；如果樣品量為5g，微波提取的溶劑體積、萃取時間分別為30mL、0.5～1h。此結果表明，在樣品量相同情況下，ASE所用溶劑明顯少于其他方法，在樣品量不同條件下，經計算可知，ASE所需時間為12～20min。因此，ASE作為全自動萃取技術，節省了時間與溶劑，凸顯了其高效性、經濟性與快速性等優點[7]。

　　當前，多數實驗室仍采用著索氏提取法，其屬于傳統方法，溶劑用量基本均在500mL以上，萃取時間范圍為4～48h，同時系統密閉性及自動化較差，實踐中僅可選用一種溶劑，而ASE技術，溶劑用量僅在10～15mL、萃取時間范圍為10～15min，同時系統具有良好的密閉性與全自動化，在選取溶劑時具有較強的自由度。通過對比分析可知，在萃取中利用ASE技術，縮短了操作時間，保證了萃取效率，因其所用溶劑用量較少，以此降低了單個樣品提取費用，同時在密閉系統環境下，避免了有機組分損失，保證了回收率[8]。

　　3.1.2 超臨界萃取技術

　　超臨界萃取技術是利用超臨界狀態的氣體實現萃取的，涉及的溶劑為中性二氧化碳與極性改進劑，同時需要3～5個氧氣瓶，其僅能夠滿足小樣品量的萃取需求；而ASE技術借助溶劑萃取，其選用的極性溶劑，具有較強的選擇性，同時儀器配置簡單，便于操作，再者也符合大樣品量的萃取需求。經對比研究顯示，ASE技術優勢顯著，具有較廣的適用范圍與簡便的萃取操作，同時在化學工藝中，氣體萃取效率明顯高于液體，其工藝簡便，并且對溶劑要求簡單。對于ASE萃取池而言，最大體積為100mL，不僅符合大量樣品處理需求，同時也滿足了痕量或超痕量污染物萃取需要[9]。

　　經過上述比較分析可知，ASE可取代其他方法，總體來看，此工藝具有高、精、尖等特點。

　　3.2 應用情況

　　根據相關規定可知，ASE技術可用于水環境監測，如：底泥與土壤等固體物質，此類物質可以為酸性或酸性，也可以為中性，經實踐可知，此技術對有機氯、有機磷、除草劑、多氯聯苯類物質、多氯二苯呋喃、柴油、多芳香烴、有機物金屬化合物等萃取效果顯著。在實踐中可聯合運用不同技術，將ASE與索氏提取、超聲萃取等兼容后，操作全過程處于封閉狀態，從而提高了萃取的安全性，保障了人員安全，防止了環境污染。

　　國外學者[10]以水環境中的土壤為研究對象，其含有不同濃度的有機氯農藥與多環芳烴，監測中選用了ASE技術與索氏提取法，其結果為，與索氏提取相比，ASE萃取效果更優；相關學者經實踐證實，在有機氯農藥提取中應用ASE萃取法的效率及質量均優于索氏提取；國內學者以水環境中含有有機磷農藥的樣品為研究對象，比較了不同提取方法的效果，其結果顯示，ASE技術的回收率高于其他方法

　　3.3 技術改進

　　在水環境監測中利用ASE技術，僅對固相物質的萃取效率較高，但對整個水環境而言，其中的有機物繁多，ASE技術用于其他有機物萃取，則顯現出了一定的不足。因此，日后應對此技術展開改進，使其適用于更多有機物，以此增強監測強度，保證其全面性與準確性。

　　與此同時，水環境中含有一定的易揮發性物質，如果仍采用傳統頂空氣相色譜法，則難以保證監測效果，因此，日后應探索與運用吹掃捕集氣相色譜法。在ASE技術支持下，水環境監測水平大幅度提升，實現了對半揮發、難揮發及難降解有機物的準確監測，在開展工作時，應對不同技術進行綜合運用，如：固相萃取、色譜技術等，在此基礎上，水環境監測成效將更加顯著。

　　總結：綜上所述，快速溶劑萃取技術作為現代萃取技術，與傳統方法相比，優勢顯著，如：溶劑少、時間短、效率高等，為了充分發揮其作用，本文以水環境有機物污染為研究對象，介紹了其監測現狀，分析了ASE技術的原理、流程與特點，同時闡述了ASE技術的應用，比較了不同方法的應用情況，探討了ASE的應用情況及改進對策，相信，日后經多元技術的共同作用，水環境監測效率及質量均將大幅度提高，進而利于保護環境及人類安全。