催化劑原料粉體、微球狀催化荊以及組成的二次離子等,都是不同位徑的多分散顆粒體系.測量單顆粒粒徑是沒有意義的,只有用統計的方法得到平均粒徑和粒徑(即拉度)分布才能表征這類顆粒體系的必要數據。
表示粒徑分布的最簡單的方法是直方圖,即測量顆粒體系的最小至最大較徑范圍.依次劃分為若干逐漸增大的粒徑分級,以粒徑與其對應尺寸顆粒出現的頻率作圖,頻率內容可表示為顆粒數目、質量、面積或體積。如果將各粒級再細分為更小的粒級,則直方圖變為微分圖。
粒度分析儀的注意事項
(1)分離顆粒的能力與粒度測試技術選擇
依據對顆粒的分離能力.可將測量顆粒的技術分為單顆粒計數、顆粒分級和整體平均結果三類。圖像分析、顯微鏡是典型的單顆粒技術方法;分級方法包括篩分、沉降、離心和顆粒色譜等;整體平均的粒度分析方法,從收集到的所有測量顆粒產生信號的總和計算粒度分析,即測量結果由解析得到,是被測顆粒整體的平均,因此易于實現自動化和在線分析,但分辨率較低。用于催化劑工業生產的顆粒分析儀選擇整體平均的方法,實驗室研究多數情況希望獲得單顆粒技術與外貌信息,分級方法的選擇,應當結合測量顆粒性質與測量方式考慮。
(2)粒度分析儀的信息與技術指標要求
粒度分析儀的信息要求.是指給出結果的表達方式.可以是平均粒徑、累加頻率值、正態分布、分布寬度.也可用對數正態分布、非對稱分布寬度、多峰分布的各峰相對量,以及累加頻率的不同名義(如顆粒數、體積、面積等)表達。催化劑粒度分析最有用的信息是平均粒徑和粒徑的顆粒數分布。
(3)測量基準
不同粒度分析儀技術的原理不同,原信息源和計量目標不同。例如光衍射法的原信息源是散射光強度,要求防止細顆粒中少數大顆粒對信息源的支配.電敏技術則按顆體積計數,因此各方法的基準不同,彼此不能簡單歸一同比。所以必須強調數據轉化因基準不同會帶來明顯的誤差。
(4)不同粒度分析儀技術的局限性
不同粒度分析技術都受其測量原理限制.如光衍射法不能測量小于光源自然線寬的顆粒;沉降法則既受制于大尺寸端亂流的影響,又受小尺寸端擴散(布朗運動)的限制。一些測量儀器也會因制作和操作規程帶來一定限制。有時測量技術還對測量樣品的準備提出限制,PCS測量必須使顆粒懸浮,電鏡制樣要求優良分散。因此,了解測量技術的局限性和嚴格滿足其限制要求.對獲取正確測量結果非常必要。
催化劑與分子篩粒度的選擇除與反應器的結構及單元設備的生產能力有關外.還取決于反應的宏觀動力學。例如,管式反應器為降低反應床的阻力降,可采用粒度較大的催化劑。當反應速率受內擴散控制時.一般就選擇粒度較小的催化劑.以提高內表面的利用率。
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