熔點儀及其使用注意事項

熔點儀

　　根據物理化學的定義，物質的熔點是指該物質由固態變為液態時的溫度。在有機化學領域中，熔點測定是辨認物質本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。

　　因此，熔點測定儀在化學工業、醫藥研究中據有重要地位，是生產藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器。

　　中文名 熔點儀；設計根據 藥典規定的熔點檢測方法；檢測元件 鉑電阻；應用領域 制藥、化工、染料、香料等

熔點儀的原理

  熔點是指物質在大氣壓力下固態與液態處于平衡時的溫度。固體物質熔點的測定通常是將晶體物質加熱到一定溫度時，晶體就開始由固態轉變為液態，測定此時的溫度就是該晶體物質的熔點。  

  熔點測定是辨認物質本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點儀在化學工業、醫藥研究中據有重要地位，是生產藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器，也是實驗室常用的基礎儀器之一。  

  純凈的固體有機物，一般都有固定的熔點，而且熔點范圍(又稱熔程或熔距，是指由始熔至全熔的溫度間隔)很小，一般不超過0.5—1℃；若物質不純時，熔點就會下降[可以用拉烏爾(Raoult)定律來解釋]，且熔點范圍就會擴大。利用這一性質來判斷物質的純度和鑒別未知化合物。例如，一個未知化合物，測得其熔點與某一已知化合物的熔點相同或者十分相近時，將未知樣品與已知樣品等量混合后測定其混合熔點。若熔點沒有變化，且熔點范圍不超過1℃時，一般可以認為二者是同一物質，如果混合熔點發生變化，熔點范圍大，則可判定它們不是同一物質。這種鑒定方法叫做混合熔點法。  

  測量熔點的方法有兩種：一種是毛細管熔點測定法，另一種則是熔點儀測定熔點法。基于科技的發展與進步，熔點儀不斷的更新換代，實現了許多實用性功能，且操作方便，數據精確。因此實驗室常用的是采用熔點儀測定熔點的方法。

熔點儀使用注意事項

　　1. 樣品必須按要求焙干，在干燥和潔凈的碾體中碾碎，用自由落體敲擊毛細管使樣品填裝結實，填裝高度應一致，具體要求應符合藥典規定。

　　2. 插入與取出毛細管時，必須小心謹慎，避免斷裂。

　　3. 線性升溫速率不同，銅套溫度計溫室結果也不一致，要求指定一定規范。

　　4. 被測樣品最好一次填裝五根毛細管，分別測定后取中間三個讀數的平均值作為測量結果，以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。

　　5. 毛細管插入儀器前應用軟布將外面沾污的物質清除，以免油浴弄臟。

　　6. 如果需要更換油浴管，請按使用前準備工作中描述的方法進行。

　　儀器的維修及校驗

　　1. 儀器應在干燥通風的室內使用，切忌沾水，分度盤防止受潮。儀器采用三芯電源插頭，接地端應接大地，不能用中線代替。

　　2. 儀器使用的毛細管只允許本廠提供的產品，切忌用手工控制的毛細管代用，以防太緊而斷裂。

　　3. 儀器使用的傳溫介質硅油必須用201-100甲基硅油，如用其它型號的硅油，則儀器應重新用標準品校驗。

　　4. 儀器經過長期使用后，如果油質發生變化，則應重新調換硅油，調換硅油的方法應關掉儀器電源，待油浴管冷卻后，按使用前的準備工作中描述的方法卸下油浴管然后清洗，再裝入儀器內，重新注入硅油即可使用。

　　5. 使用中如遇到毛細管斷裂，應先關掉電源，待爐子冷卻后打開上蓋，玻璃轉子流量計把斷裂的毛細管取出如果斷裂的毛細管落入油浴管中，則按使用前準備工作中描述的方法卸下油浴管，取出毛細管，然后再裝入儀器內。

　　6. 儀器應定期送制造廠或技術應用服務部派人進行校驗。

　　7. 觀察窗放大鏡應保持清潔，油浴管也應保持清潔，接地電阻測試儀定期用軟布擦去沾污的灰塵。