酚藏花紅分光光度法測定銅合金中的金

　　一、方法要點

　　溴金酸絡陰離子與酚藏花紅陽離子在硫酸介質中形成紅色的離子締合物，易為乙酸異戊酯所萃取，在波長527nm處測定吸光度。

　　此法應用于巖石礦物、銅合金和陽極泥中微量金的分析，在選擇性、靈敏度、穩定性、重現性上均獲得較滿意的結果。

　　三、試劑與儀器

　　(1)酚藏花紅：0．3％水溶液。

　　(2)溴化鈉：0.15mol／L水溶液。

　　(3)乙酸異戊酯。

　　(4)動物膠：1％水溶液。

　　(5)活性炭。

　　(6)硫酸：8mol／L溶液。

　　(7)鹽酸：0.1mol／L溶液。

　　(8)15％氯化鉀水溶液。

　　(9)金標準溶液：稱取10mg金，加5mL王水溶解，于水浴上蒸干，用鹽酸溶解殘渣，移入1000mL容量瓶中，用1mol／L鹽酸稀釋至刻度，搖勻，含金量為l0μg／mL。

　　(10)分光光度計。

　　四、分析步驟

　　稱取0．5～l0.00g試樣于250mL燒杯中，在通風櫥中加入100mL稀王水，攪拌，蓋上表面皿，加熱煮沸約1h，取下趁熱加入1％ 動物膠30mL，攪拌，用致密濾紙過濾。用水洗滌燒杯及殘渣10次，在濾液中加入0．8g活性炭，劇烈攪拌1min，放置15min后，再攪拌1min，放置過夜。次日加入0.2g活性炭，攪拌1min，放置片刻，用致密濾紙過濾，用5％鹽酸洗滌數次，再用水洗滌數次，將活性炭全部轉移至漏斗中。將活性炭包好，放入50mL瓷坩堝中，低溫干燥，炭化，于600～700℃灼燒至無黑色炭粒為止，取出冷卻，加入5mL新配制的王水，加熱溶解數分鐘后，加4滴15％氯化鉀溶液，取下坩堝蓋，蒸干，取下稍冷，加入8mol／L鹽酸2mL，反復蒸干3次(金含量高時，加0．1mol／L鹽酸將鹽類洗入容量瓶中，用0．1mol／L鹽酸稀釋至刻度，搖勻，澄清后分取一定體積的上清液)，加入8mol／L硫酸2mL、0．15mol／L溴化鈉1mL，用水洗入25mL比色管中至9mL左右，加0.3％酚藏花紅1mL、乙酸異戊酯10mL，振蕩1min，將乙酸異戊酯萃取液轉入離心試管中，離子沉降，傾入2cm比色皿，以乙酸異戊酯作參比溶液，于527nm波長處測定吸光度。

　　五、標準曲線的繪制

　　準確吸取不同量的金標準溶液于一組25mL比色管中，使含金量分別為0．00、2.00、4．00、6．00、8．00、10．0μg。分別加4mol／L硫酸2mL、0.15mol／L溴化鈉1mL、0．3％酚藏花紅1mL，加水稀釋至10mL，加入乙酸異戊酯10mL，劇烈振蕩1min，待分層后，將萃取液轉入離心試管中，離心沉淀，傾入2cm比色皿中，在分光光度計上，以乙酸異戊酯為參比液，于波長527nm處，測定吸光度，繪制標準曲線。

　　六、注意事項

　　①金含量在0-20μg呈線性關系，遵守比耳定律，靈敏度為3.8×10-8 μg／mL。絡合物的組成Au：酚藏花紅=1：1。

　　②共存離子的影響：Hg 0.005rng、Ta 0．008mg、Cr 0.015mg、W 0.2mg、Ag 0.6mg等不干擾測定。