材料物相結構分析

發布時間：2018-03-01 17:45 原文鏈接：材料物相結構分析

常用的物相分析方法有X射線衍射分析、激光拉曼分析、傅里葉紅外分析以及微區電子衍射分析。

X射線衍射分析

XRD物相分析是基于多晶樣品對X射線的衍射效應，對樣品中各組分的存在形態進行分析。測定結晶情況，晶相，晶體結構及成鍵狀態等等。可以確定各種晶態組分的結構和含量。

靈敏度較低，一般只能測定樣品中含量在1%以上的物相，同時，定量測定的準確度也不高，一般在1%的數量級。

XRD物相分析所需樣品量大（0.1g），才能得到比較準確的結果，對非晶樣品不能分析。

X射線衍射分析主要用途有：XRD物相定性分析、物相定量分析、晶粒大小的測定、介孔結構測定（小角X射線衍射）、多層膜分析（小角度XRD方法）、物質狀態鑒別（區別晶態和非晶態）。

拉曼分析

當一束激發光的光子與作為散射中心的分子發生相互作用時，大部分光子僅是改變了方向，發生散射，而光的頻率仍與激發光源一致，這中散射稱為瑞利散射。

但也存在很微量的光子不僅改變了光的傳播方向，而且也改變了光波的頻率，這種散射稱為拉曼散射。其散射光的強度約占總散射光強度的10-6～10-10。

拉曼散射的產生原因是光子與分子之間發生了能量交換，改變了光子的能量。

在固體材料中拉曼激活的機制很多，反映的范圍也很廣：如分子振動，各種元激發（電子，聲子，等離子體等），雜質，缺陷等。

利用拉曼光譜可以對材料進行分子結構分析、理化特性分析和定性鑒定等，可揭示材料中的空位、間隙原子、位錯、晶界和相界等方面信息。

紅外分析(IR)

紅外光譜主要用來檢測有機官能團。

傅里葉紅外光譜儀可檢驗金屬離子與非金屬離子成鍵、金屬離子的配位等化學環境情況及變化。

微區電子衍射分析

電子衍射與X射線一樣，也遵循布拉格方程，電子束很細，適合作微區分析，因此，主要用于確定物相以及它們與基體的取向關系以及材料中的結構缺陷等。

粒度分析

一般固體材料顆粒大小可以用顆粒粒度概念來描述。但由于顆粒形狀的復雜性，一般很難直接用一個尺度來描述一個顆粒大小，因此，在粒度大小的描述過程中廣泛采用等效粒度的概念。

對于不同原理的粒度分析儀器，所依據的測量原理不同，其顆粒特性也不相同，只能進行等效對比，不能進行橫向直接對比。

1. 顯微鏡法(Microscopy)：SEM,TEM；1nm～5μm范圍；適合納米材料的粒度大小和形貌分析；

優點是可以提供顆粒大小，分布以及形狀的數據，此外，一般測量顆粒的大小可以從1納米到幾個微米數量級。并且給的是顆粒圖像的直觀數據，容易理解。

但其缺點是樣品制備過程會對結果產生嚴重影響，如樣品制備的分散性，直接會影響電鏡觀察質量和分析結果。電鏡取樣量少，會產生取樣過程的非代表性。

2.沉降法(Sedimentation Size Analysis)

沉降法的原理是基于顆粒在懸浮體系時，顆粒本身重力(或所受離心力)、所受浮力和黏滯阻力三者平衡，并且黏滯力服從斯托克斯定律來實施測定的，此時顆粒在懸浮體系中以恒定速度沉降，且沉降速度與粒度大小的平方成正比；10nm～20μm的顆粒；

3.光散射法(Light Scattering)

激光衍射式粒度儀僅對粒度在5μm以上的樣品分析較準確，而動態光散射粒度儀則對粒度在5μｍ以下的納米樣品分析準確。

激光光散射法可以測量20nm－3500μm的粒度分布，獲得的是等效球體積分布，測量準確，速度快，代表性強，重復性好，適合混合物料的測量。

利用光子相干光譜方法可以測量1nm－3000nm范圍的粒度分布，特別適合超細納米材料的粒度分析研究。測量體積分布，準確性高，測量速度快，動態范圍寬，可以研究分散體系的穩定性。其缺點是不適用于粒度分布寬的樣品測定。光散射粒度測試方法的特點：測量范圍廣,現在最先進的激光光散射粒度測試儀可以測量1nm～3000μｍ,基本滿足了超細粉體技術的要求；測定速度快,自動化程度高,操作簡單。一般只需1～1.5min；測量準確,重現性好；可以獲得粒度分布。

激光相干光譜粒度分析法：通過光子相關光譜（PCS）法，可以測量粒子的遷移速率。而液體中的納米顆粒以布朗運動為主，其運動速度取決于粒徑，溫度和粘度等因素。在恒定的溫度和粘度條件下，通過光子相關光譜（PCS）法測定顆粒的遷移速率就可以獲得相應的顆粒粒度分布

光子相關光譜(PCS)技術能夠測量粒度度為納米量級的懸浮物粒子,它在納米材料，生物工程、藥物學以及微生物領域有廣泛的應用前景。