JJG10612010《液體顆粒計數器》檢定規程解讀

一、概述

液體顆粒計數器是測量懸浮于液體中固體顆粒粒徑和數量濃度的儀器，廣泛應用于醫療、制藥、機械、電力等行業的顆粒污染控制及檢測。液體顆粒計數器可以快速、有效地檢測液體中的固體顆粒數量濃度，了解其清潔度、污染度狀況，從而有效保證產品質量、設備正常運行等。而《液體顆粒計數器》檢定規程的制定對于開展儀器檢定/校準，為保證儀器檢測結果的準確可靠提供了可靠的技術依據和保障。

中國計量科學研究院承擔了JJG1061-2010《液體顆粒計數器》檢定規程的制定工作。該規程于2010年9月6日由國家質檢總局發布，并于2010年12月6日正式實施。為使讀者能更好地理解規程內容并進一步正確執行規程中的方法，本文將重點對規程中的儀器分類方法、檢定方法的選擇及制定作具體說明和介紹。

二、儀器分類及規程檢定范圍

目前，液體顆粒計數器種類繁多，按照儀器原理可分為光阻法、電阻法和光散射法，其中光散射法的粒徑測量范圍較小(通常為0.1μm～10μm)；按照儀器測量用途可分為測量水介質和測量油介質兩大類，主要應用領域為制藥和油液污染度監測；按儀器測量方式可分為固定粒徑擋、可調粒徑擋和不設粒徑擋三類，固定粒徑擋是指儀器的粒徑測量區域固定而無法調節，可調粒徑擋是指儀器的粒徑測量區域可以調節，用戶可根據儀器的閾值-粒徑曲線隨意調節儀器的測量粒徑擋，而不設粒徑擋則是指儀器在其全量程范圍內不設粒徑測量區域。

JJG1061-2010只對電阻法和光阻法液體顆粒計數器進行技術規定，且在JJG1061-2010制定過程中，針對不同原理、不同測量領域、不同測量方式儀器的自身計量特性，結合相關領域需求，確定了儀器的技術指標及檢定方法。

三、規程檢定項目、方法及相關說明

JJG1061-2010中主要對取樣體積相對誤差、粒徑測量/粒徑擋設定的相對誤差、粒徑測量重復性、粒徑測量分辨力、顆粒計數相對誤差、顆粒計數重復性等主要性能的檢定方法和各項指標的要求、檢定結果的判定等作了統一的規定。

1.取樣體積相對誤差

取樣體積相對誤差是影響儀器測量結果的主要因素之一，對于大多數的儀器，其取樣體積是可以調節的，即用戶可根據需要設定。目前，取樣體積的檢定主要有重量法和體積法兩種，在JJG1061-2010中選用了準確性高、操作性強的重量法。另外，為保證檢定結果的準確可靠，在JJG1061-2010附錄A中列出了所用清潔液體的密度表及密度測量方法。

此外，由于電阻法類儀器存在一定量的預走體積(即樣品流經系統并到達體積測量傳感器前的樣品體積)，儀器的樣品取樣體積無法用該方法校準和檢定。因此，在JJG1061-2010中規定電阻法類儀器免作此項檢定。

2.粒徑測量或粒徑擋設定的相對誤差

不設粒徑擋類儀器可直接測得樣品的平均粒徑、中位粒徑等。因此對于該類儀器，檢定方法原理及過程相對簡單。在JJG1061-2010中是將儀器的粒度測量結果與標準物質的標準值比較，從而得到儀器粒徑測量的相對誤差。

固定粒徑擋類和可調粒徑擋類儀器，可分為測量水介質和測量油介質兩類。JJG1061-2010中要求對測量水介質類儀器進行粒徑擋設定相對誤差的檢定。檢定方法原理是以粒度標準物質的粒徑分布為基礎的，即由儀器測量得到標準物質的累積百分比α，再從標準物質證書中查表得到α對應的粒徑值Dα，最后將Dα與儀器待檢粒徑擋Dd相比較，得到粒徑擋設定相對誤差。該方法具有較好的科學和理論依據，準確性高，且與傳統的移動窗半計數法和波高分析儀法相比，具有以下優點:(1)適用范圍廣，滿足固定粒徑擋類和可調粒徑擋類儀器的檢定需求。而移動窗半計數法則不適合固定粒徑擋類儀器。(2)符合我國液體顆粒計數器現狀，且操作簡單方便，作為計量檢定方法具有很好的可操作性。波高分析儀法中需將波高分析儀與儀器的信號輸出端相連接，但多數液體顆粒計數器并沒有該輸出端口。

對于測量油介質類儀器，理論上也應該對此項目進行檢定，但是由于國際上對此類儀器的使用需求及國內外相關標準物質的局限性，無法實現該項目的檢定，因此，JJG1061-2010規定測量油介質類儀器免作此項檢定。但是，為了盡可能判定粒徑擋設定對最終顆粒計數測量的影響，在“顆粒計數相對誤差”項目及檢定方法中作了特殊要求和說明。

3.粒徑測量重復性

只有不設定粒徑擋類儀器具有粒徑測量功能，因此，粒徑測量重復性應是衡量該類儀器計量性能的重要指標之一，而對于固定粒徑擋類和可調粒徑擋類儀器，由于所設定粒徑擋或粒徑通道數有限，不能準確測量樣品的平均粒徑。因此，在JJG1061-2010中只對不設定粒徑擋類儀器進行該項目的檢定。

4.粒徑測量分辨力

液體顆粒計數器的粒徑測量分辨力(以下簡稱“分辨力”)是指儀器區分不同粒徑顆粒的能力。電阻法類儀器是國際公認的分辨力很高的一種粒度測量儀器。通過對國內外電阻法儀器分辨力的檢定/校準發現，電阻法類儀器的分辨力很高，且差別不大；而光阻法類儀器的分辨力參差不齊。因此，在JJG1061-2010中規定電阻法類儀器可以免作分辨力檢定，而光阻法儀器則必須作此項檢定。

光阻法類儀器的種類多、應用范圍廣，很難采用一種方法對我國現有光阻法類儀器的分辨力進行有效的判定。因此，在JJG1061-2010中，結合我國現有液體顆粒計數器的現狀和行業領域需求，對測量水介質和油介質的儀器分辨力的檢定進行了分別規定。

對于測量水介質類儀器，采用了《中國藥典》中的方法，并對其進行了優化和改進(具體方法參見JJG1061-2010之7.3.6.1)。改進后的方法具有以下優點:

(1)方法更加合理、嚴謹。通過對儀器雙邊(即大于和小于10μm處)分辨力的檢定，能夠全面評價儀器分辨力。

(2)具有可靠的理論基礎，與其他方法具有可比性。例如，根據《美國藥典》中的分辨力檢定方法，若所測標準物質的D50=10μm、粒徑分布標準偏差為5%(σP=0.5)，那么根據公式，當σ≤1.12時，儀器分辨力R≤10%,則可判定儀器分辨力合格。而JJG1061-2010中的檢定方法是以正態分布函數為理論基礎的，在該方法中中，，的含義為:粒徑≥10μm的顆粒中，粒徑介于(10～12)μm范圍內顆粒所占百分數。因此，按照正態分布的定義，若標準粒子的D50=10μm，粒徑分布標準偏差σP≤1.12，查表得到查表得到:。可以看到，這兩種方法的檢定結果具有較好的一致性和可比性。

(3)對儀器分辨力進行了分級(A級:R≥90%，B級:68%≤R<90%)。這樣不僅可有效評價儀器的分辨力性能，還可滿足不同行業的需求。

對于測量油介質類儀器，采用與我國國家標準GB18854-2002中相一致的方法，并對其操作步驟進行了簡化，具體方法可參見JJG1061-2010之7.3.6.2。

5.顆粒計數相對誤差

顆粒計數相對誤差也被稱為計數效率。而對顆粒計數相對誤差的檢定，國際通用的方法就是將儀器測量值與標準物質標準值進行比較并計算得到，對于測量水介質和油介質類儀器需選用不同的標準物質，分別為水中顆粒計數標準物質(單分散顆粒)和油中顆粒標準物質(多分散顆粒，如AC或MTD)。

測量水介質類儀器的檢定方法，在ISO21501-3:2007《粒徑分布測量-液體顆粒計數器》和《中國藥典(2005年版)》中都有介紹和規定。通過在科學實驗的基礎上對兩種方法的比較，JJG1061-2010最終選用ISO21501-3中的方法，且規定只在儀器的常用測量范圍(5～25)μm中選擇一種標準物質進行檢定。原因:(1)ISO21501-3中的方法科學合理、易于操作，能夠有效避免儀器粒徑擋設定給顆粒計數測量帶來的不確定度；(2)影響顆粒計數相對誤差的因素主要有儀器粒徑擋設定相對誤差、取樣體積相對誤差等，而在JJG1061-2010中已對上述計量性能進行了評價。因此，在進行顆粒計數相對誤差評價時無需考慮上述因素的影響；(3)在儀器的不同測量區域、顆粒計數準確性并無太大變化。

對于測量油液介質類儀器，由于JJG1061-2010沒有對儀器粒徑擋設定準確性進行評價和考察，因此，在評價儀器顆粒計數相對誤差時需要考慮到粒徑擋設定對測量結果的影響。且在儀器不同測量區域內，粒徑擋設定準確與否是顆粒計數測量誤差的主要來源。因此，JJG1061-2010規定:對于測量油液介質的儀器，選擇油中顆粒標準物質，根據儀器測量范圍，在(1～50)μm測量區域內設定(4～5)個粒徑測量點Dj。對標準物質重復測量3次，分別記錄≥Dj的顆粒數量濃度測量值Ndj。這就充分考慮了在儀器不同測量區域內粒徑擋設定對顆粒計數準確性的影響。

顆粒計數測量是液體顆粒計數器的主要測量功能，因此，儀器計數重復性也是該類儀器的重要技術指標。在JJG1061-2010中選用最常用的標準差法評價儀器的重復性，具體過程可參見JJG1061-2010之7.3.8。

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