樣品前處理分析講解

發布時間：2018-03-07 17:24 原文鏈接：樣品前處理分析講解

樣品的種類繁多，其組成、濃度、物理形態均是色譜分析測定的影響因素，樣品處理技術就成為提高分析測定效率和改善、優化色譜分析的重要環節。其中，具有溶劑消耗量少，對樣品污染少、預處理時間短等優點的固相萃取技術已廣泛地應用于環境的監測與分析中，成為一種常規分析方法。

樣品前處理的重要性

樣品前處理在色譜分析過程中是一個既耗時又極易引進誤差的步驟，樣品處理的好壞直接影響色譜分析的最終結果，因此，為了提高分析測定效率，改善和優化色譜分析樣品制備方法和技術是一個重要問題。

由于食品樣品屬于復合基質體系，多含有蛋白質、油脂，碳水化合物、色素等成分，復雜的基質背景會對被分析目標化合物的提取、分離、凈化和測定等帶來很大的麻煩，因此，食品的樣前處理不僅復雜困難，而且對分析結果的準確可靠和靈敏具有決定性作用。

樣品前處理消耗時間占比

對于LC/MS/MS高靈敏度的儀器，適當的樣品前處理對于減少基質干擾和富集組分至關重要。

樣品前處理原則

制備過程中避免組分發生化學變化；

要防止和避免預測定組分的玷污；

盡可能減少無關化合物引入制備過程；盡可能簡單易行。

樣品前處理的一般步驟

樣品預處理的目的

除去微粒；減少干擾雜質；濃縮微量的組份；提高檢測的靈敏度以及選擇性；改善分離效果；有利于色譜柱及儀器的保護；溶劑置換。

樣品前處理的發展趨勢

減少甚至不用有毒有機溶劑；能適應處理復雜介質、痕量成分、特殊性質成分分析的要求；減少操作步驟；盡量集采樣、萃取、凈化、濃縮、預分離于一身。

常見樣品前處理包括:

傳統樣品前處理方法：

沉淀分離法仍是分析化學中一種常用的分離方法，液相萃取、離子交換萃取、索氏萃取、蒸餾、離心法等，多有大量使用有機溶劑、影響操作人員健康、污染環境、操作步驟多等缺點，而近年來隨著技術的發展，一些現代化的前處理技術頗受追捧，包括：液相萃取（超臨界流體萃取）、氣相萃取（靜態頂空萃取、吹掃捕集）固相萃取（固相萃取、固相微萃取技術），本文將重點介紹SPE、和SMPE法。

液液萃取

根據分析物在互不相溶的兩相中的溶解度差異來將分析物從一相提取至另一相。

固相萃取技術（SPE）優勢

依據目標化合物在固定相和流動相間分配系數的不同將其從液相提取至固定相中（本質上為色譜分離方法）

可同時取得對樣品的凈化與富集效果，徹底去除干擾物并濃縮樣品：

分析結果高度可靠

使得檢測靈敏度和選擇性大大提高

明顯延長色譜柱壽命，減少系統維修的頻度

樣品制備快速、涉及人工少、溶劑用量少

分析結果精密度高（偏差小于5%）

多樣化的產品設計迎合不同樣品的通量要求

液相色譜如何實現分離

固相提取技術

是一種重要的前處理技術，由液固萃取和柱液相色譜技術相結合發展起來的，利用固相吸附劑將液體樣品匯總的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物的分離，然后再用洗脫液洗脫，達到分離和富集的目的。

利用雜質或者是目標化合物與樣品基體溶劑和吸附劑之間親和力的相對大小差異實現凈化分離。與傳統的液液萃取相比具有明顯優勢

因其具有安全、回收率高, 重現性好、操作簡便、快速、應用范圍廣、易實現自動化操作等特點, 從而顯示出良好的發展前景, 在相關領域的應用越來越多已被廣泛應用的領域包括：化學、化工行業、制藥行業、臨床醫學、食品安全、煙草行業、環境保護等。

常見SPE柱類型及應用：

極性柱：CN、NH2、PSA、 20H、Si-等；

非極性柱：C18、C8、C2、CH、CN、PH

陽離子交換柱：SCX，PRS，CBA

陰離子交換柱：SAX，PSA， NH2，DEA 共價型柱：PBA 根據目標化合物性質和樣品種類，選用合適的SPE柱和淋洗劑： SPE操作活化吸附劑：在萃取樣品之前要用適當的溶劑淋洗固相萃取柱。

SPE應用：復雜樣品中微量或痕量目標化合物的分離和富集；例如，生物體液（如血液，尿等）中藥物及其代謝產物的分析、食品中有效成分或有害成分的分析、環保水樣中各種污染物（可揮發性有機物和半揮發性有機物）的分析都可使用固相萃取將目標化合物分離出來，水果/蔬菜中N-甲基氨基甲酸酯農藥的分離21種N-甲基氨基甲酸酯農藥及12種代謝物的分離純化樣品: 蘋果、橙、桃、草莓、大豆、胡蘿卜、花菜、萵筍、土豆、洋蔥、大米等固相萃取。

固相微萃取（SMPE）

固相微萃取(SPME)是基于液-固吸附平衡的樣品富集方法，是在固相萃取基礎上發展起來的萃取分離技術。 SPME技術關鍵固相微萃取關鍵在于選擇石英纖維上的涂層（吸附劑），要使目標化合物能吸附在涂層上，而干擾化合物和溶劑不吸附，一般是：目標化合物是非極性時選擇非極性涂層；目標化合物是極性時選擇極性涂層。

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