ICP使用千問解答（十二）

一一一、同心霧化器堵塞怎么清理？
1. 清除堵塞物:
當然首先把霧化器拆卸下來.
1.用一個針筒，按進樣反方向將水或清洗劑抽入霧化器。
2.或者用氣壓從霧化器出孔吹 (即，用氬氣管套在霧化器出口上吹。)，將堵塞物吹出。
3.如果仍然不能將堵塞物清除，將霧化器浸入濃硝酸中一晚上，注意霧化器中心毛細管中完全被酸液浸到，而無空氣。
(在將霧化器浸入酸液中之前，可用微量移液管在霧化器中心管中注入酸液。)
4.用水徹底清洗并晾干。

注意
千萬不要用超聲波清洗器清洗玻璃霧化器。
2. 我個人是用氬氣反吹
3. 通氣通水,用手堵住霧化器噴嘴,讓氬氣倒吹......要注意你的霧化器是什么材質的,小心點哦

一一二、試樣為已處理成氰化亞金鉀水溶液，想請教各位砷分析中所使用的譜線及需要注意的事項？
1. 就是用１９３．６９５這條線，砷記憶效應也很明顯，注意清洗．
2. 可以利用砷化物發生器進樣。
3. 密封溶樣或微波消解，ICP直接測定

一一三、沒有純銻粉，有沒其他方法消除樣品中大量的銻對其他微量金屬測量值的影響呢？
1. 在這種情況下，可行的方法是標準加入法，但是該方法的準確度比基體匹配的要差一點，在做標準加入法的時候，一定要注意加入量與溶液中的待測元素的濃度相當
2. 可以做幾個點,做一條加標曲線,樣品含量當然要在曲線范圍之內了.
3. 用內標試試

一一四、我做GH44的W，Mo，Cr等元素，請問DX們功率，霧化氣流量，觀測高度等條件試驗怎么做？
1. 改變一個條件,固定其他條件,以強度或信背比為優化目標做實驗
2. 用正交設計
3. 單獨一個元素的個中優化條件做正交就出來了，但是假如多個元素一起的話有的時候有些條件可能就要適當的折中
4. Mo2020線,5% H2SO4要求與標準酸度絕對匹配,如果在這差2%的酸度左右.可以讓結果在11%左右.要求在三工作內日結束測試工作.時間長了高含量的Mo有水解現象發生.pump:130r 2.82ml/min Nebulizer:25PSI Aux.:0.5 RF:1150 Uv:15S
分析實例:輝鉬礦47.08%標樣 測試結果47.09 47.11 47.08% 以及邊貿外驗黃海道樣品在30%左右(自我感覺較為經典.自己嘗試出的方法-主要指樣品的溶解問題上)
W207線.采用的堿介質分取酸化.火焰難看,背景高.建議少量分取大體積稀釋以減少堿金屬干擾.
Cr用的2677線.樣品溶解過程注意空白的進入干擾.

一一五、在ROHS測定中，拆卸原則有一條是電子元件本體可以在一起測，那這個電子元件本體是指電路板嗎？電路板上還有很多元件比如電阻，電容，集成塊，集成塊上還有金屬，這些是不是應該分開測呢？另外，對電鍍層的測試中，如果是電鍍Cr（該鍍層會不會同時鍍鉻又鍍其他金屬？）,那還有必要測嗎？是不是對電子產品全面禁止Cr的電鍍啊？
最后一個問題，呵呵，91/338/EC電鍍鎘指令哪些設備是禁止Cd電鍍的啊，我看了英文版好象有沒看到？
我常做的是手機按鍵,相機旋鈕,MP3按建等產品表面六價鉻的測試,其制程是:CU/NI/CR.

一一六、請問使用ICP時樣品前處理是否必須要有酸存在，比如氯化鉀用純水都能溶解，是否一定要加鹽酸或者硝酸？如果要加，在這里酸是起什么作用？
1. 不定要有酸的存在，主要看要測什么元素了
2. 樣品澄清的話，就不會對進樣系統有損害，用水就能溶解的樣品可以不加酸。不過一般的標液都是加酸溶解的，所以樣品里加點酸也許是起到酸度匹配的作用吧！
3. 加酸主要是考慮水解和吸附,有的是為了提高靈敏度,也有的是降低背景
4. 一定的酸度獲得最好的檢測結果
5. 酸的濃度高低對測試結果影響是較大的，尤其當含有硫酸基體時。因此必須根據自己的測試要求嚴格控制酸的濃度，做到匹配那是最好了。
6. 主要看測什么元素。一般酸是提取樣品和保護劑的用處。我側過的好多樣品都沒有酸的。比如說土壤有效態好多都不是酸介質
7. 加酸多少對檢測結果有影響！測試液與標液要匹配！

一一七、我用的LEEMAN公司的ICP-AES儀器測ROHS的重金屬，每種元素用2條線來測其濃度，但有些樣品的干擾比較嚴重，一條線濃度很大，一條線濃度又很小，我想用標準加入法來消除干擾，但不知道那些參數怎么填，比如樣品里加多少標準液合適？
1. 標準加入法就是將一定量已知濃度的標準溶液加入待測樣品中，測定加入前后樣品的濃度。加入標準溶液后的濃度將比加入前的高，其增加的量應等于加入的標準溶液中所含的待測物質的量。如果樣品中存在干擾物質，則濃度的增加值將小于或大于理論值。
2. 加入量須與溶液中含量基本相當。

一一八、PE Optima 3300XL在點火一個小時后，進行測定，同一溶液Al308線越測越高，剛做完標準后做到0.502%，十分鐘后再測變為0.506%，二十分鐘后變為0.508，請問是什么原因？
1. 首先看電壓是否正常，其次走標樣看曲線。
2. 看數據要看和標準濃度相對應的濃度
3.1、對百分含量來說，0.502％、0.506％、0.508％之間的誤差應該是允許的，你可以算一算60分鐘內的RSD是多少。
3.2、每10分鐘測1次，以％值為縱坐標、時間為橫坐標繪制一條曲線，看什么時間平穩下來。
4. 仔細檢查儀器后，發現進樣管扁了，更換后，問題解決。看來節省是有風險的。

一一九、用加入內標的方法可以消除基體影響嗎？
1. 內標法可以消除因儀器波動而造成的影響，提高測定的準確度和精密度，但是不能夠消除基體影響。
2. 是用來消除由于儀器造成的系統誤差，對于集體影響不見的消除，當待測物質和集體存在量的影響關系時，就不能
3. 內標是控制儀器的變化。
4. 內標只是避免操作過程中的偏差，但是沒有辦法克服元素的干擾的！
5. 內標法只能消除儀器波動所帶來的誤差,如果要消除基體的干擾,可以用標準加入法
6. 內標方法是為克服因樣品基體所導致的強度變化和其他波動而采用的一種補償技術,該技術可改善分析的準確性和精密度。內標方法首先測得標樣中被分析譜線和內標譜線強度的比值,并將該比值引用到樣品的測量當中。如果內標選擇適當,內標在標樣和樣品中的比值應當是一樣的。也就是說,樣品的基體效應對被分析元素和內標元素的影響程度是一樣的,因而可根據該比值的變化情況來校正基體的影響。樣品基體所引起的進樣速率變化,總是會導致樣品在等離子體中激發條件的不同,要將粘度效應與等離子體效應分離出來是十分困難的。內標可以對兩者效應同時進行補償。因此,內標法是一種較好的校正基體干擾的方法。
7. 內標法的確可以消除一些基體的影響,但要看是哪方面的.如是因基體的濃度或粘度則此法是可行的.如是因基體的譜線對其有干擾則要用基體匹配法或干擾系數扣除法了.

一二零、怎么能定量分析元素組成？
1. 先打一個ICP譜圖,看主要含哪些物質再來定量分析!
2. 用ICP拍一個全譜圖(記得紫外與可見均要),針對一些較亮的點確定是何種物質再進行定量檢測.