ICP使用千問解答（二十一）

二零一、玻璃用HF比較好消解，但陶瓷我用HF消解了幾天沒沒有什么反應（用電加熱板），不知道大家有什么好方法消解陶瓷？
1. 試試王水+氟化氫微波消解法
2. 采用HCL-HF-H2SO4溶樣。（鋯基陶瓷材料）
3. 用EPA 3052的方法即可完全消解

二零二、過了一個暑假，ICP-AES的靈敏度下降了幾十倍，霧化室已經清洗過，矩管也沒發現異常，求教還有可能是什么原因？
1. 儀器有沒有進行初使化，還有軸向鏡片有沒有清洗過呢，有時候是因為鉅管、鏡片用得時間長了，也會有靈敏度下降的狀況出現，我以前就有試過，換一個新的發射強度就好很多了。
2. 重新校正各元素峰位,檢查進樣系統和氣源.
3. 主要還是檢查一下進樣系統
4. 如不是霧化進樣系統的問題，就應該是光路了。
5. 儀器間濕度大，光學室驅氣時間不夠。
問題已經解決：是由于出射狹縫被不小心改小

二零三、我消解玻纖的辦法是用四氟燒杯稱0.4克樣品，加15毫升的HF溶解后加15毫升的HNO3，置于電熱板（溫度為200左右）蒸發至1到2毫升，加水冷卻后定容到100毫升。上ICP進行測試。但是結果經常不怎么穩定。
1. 取樣是否均勻，是否樣品被污染，ＩＣＰ強度是否達到７００w以上，曲線的線性是否好，都會影響最后的結果
2. 置于電熱板（溫度為200左右）蒸發至1到2毫升，你這樣不怎么好控制吧。用微波消解了。效果會好些。

二零四、我最近想做鐵的ICP，不知道標準曲線都是怎么做的，還有每次都要做標準曲線嗎？
1. 應當按照標準品適當稀釋到5，50，500ppb，再做標準曲線。每次都得做，而且得用標準品做。
2. 推薦你幾條譜線:218.240.241.271.273這些線做高濃度的比較適合;
2382.2599做低濃度的.
3. 稀釋成不同的濃度后進行檢測。

二零五、ICP的工作氣體為何不用氦氣而用氬氣？
1. 也可用氦氣，但氦氣太貴。
2. 1。電離能的問題，氬氣是目前電離能最小的單原子氣體，這樣形成等離子體
時需要的溫度較低。
2。產生的等離子體較穩定。

氬氣的電離能 1509KJ/MOL
氦氣的電離能 1523KJ/MOL

二零六、我的炬觀管是外層有一層油狀的臟，內層一圈漆黑，且石英送樣管頭頂端部分已被燒的不平。請問有影響嗎？
1. 你每用過一段時間，根據樣品量多少，1個月或者2個月，把炬管拿下來用20%的硝酸泡幾個小時，可以去除上面附著的，這樣就不那么容易燒壞~~ 不同牌子不同型號的有小小不同，泡過用純水沖洗晾干
2. 根據你測試樣品的數量和種類，炬管必須經常清洗，一方面可以延長炬管的壽命，同時保證測試結果的準確性。
3. 將TORCH裝于大燒杯，用65%的硝酸煮沸兩次，浸過夜，清洗，效果較好。
4. 用王水浸泡一夜，烘干。
5. 用濃硝酸浸泡后在以酒精擦試干凈就可以了，我現在在懷疑是不是你的輔助氣流量是不是有些小造成等離子體焰炬“托”起的高度不夠有熔化或半熔的現像造成的不平。尖端的不平會造成分析溶液的霧化的氣溶膠通過焰炬的中心通道有變化。
6. 尖端不平可能室你輔助氣開的太小了燒成的吧。

二零七、請問下，鉛，鉻，鎘，汞，溴，能混合配成標液嗎？是否會造成沉淀呢？
鉛，鉻，鎘是可以的，鹽酸介質當中；
汞、溴沒有嘗試過，建議分開好些，不考慮沉淀的原因，就這兩個元素來說測定時的等離子條件設置與其它元素還是有些區別的。

二零八、在樣品基本與標樣基本有差異的情況下如何測定方法檢出限。
以前只用10個空白的RSD的3倍作為檢出限，現在我很奇怪所指的空白溶液是指什么空白，因為很難找到與樣品基本一致的空白溶液這樣儀器的背景響應是與標準曲線不一樣的，如果用試劑空白測得的的檢出限又怎么能說明樣品的方法檢出限呢？ 求教這種情況下方法測出限的測定方法。
我認為所用空白樣品應該是和你所要檢測樣品一樣，也就是已知的陰性樣品。因為對于同一種方法而言，基質不同檢出限是不完全一致的。所以同一個方法，分析不同基質時檢出限很可能不同。每種基質的檢出限要靠該種基質的空白樣品來確定。

二零九、ICP-OES分析中工作曲線通常采用配制階梯濃度的標準溶液或是已知準確值的標準物質來進行？大家習慣哪種方式都有什么優缺點？結合自己的使用經驗請詳談！
1. 我們通常采用配制階梯濃度的標準溶液.
2. 光度法用階梯濃度，電極法，濃度成倍數的配
3. 用已知準確值的標準物質來做工作曲線。
好處是由于標準物質和準備測定的試樣之間的差距較小，好多可能造成影響的誤差因素可以相互抵消，實際操作可以節省很多時間和藥品，標準物質的保存期限也比較長，隨時可以使用，非常便利，很多情況下不必使用五個數據點，三兩個數據就可以制成較實用的工作曲線。。
缺點是標準物質的含量受很多因素影響，標稱的數值有些是有問題的，直接影響到工作曲線的可信程度和分析的準確。
4. 我一般都是采用三點進行的，不過我覺得這應該 檢測對象來定才行
5. 用已知準確值的標準物質做標準曲線，用幾個不同濃度值的標準物質和待測樣品同樣處理。然后上機。得到強度和已知的值的的曲線，然后樣品可以根據其強度在這個曲線上計算得出其原始含量。
6. 至少三點標準曲線，通常采用線性計算揭距！
7. 我都是用階梯樣品來做工作曲線，以往用兩點，現在準備用三點，最多用過五點，我現在遇到的最大難題就是標準溶液存在配置誤差，所以測出的數據偏差很大，而且每天用同樣的標樣測同樣的樣品，波動比較大
8. 采用標準物質做工作曲線還可以在一定程序起到基體匹配的作用。
9. 用已知準確值的標準物質來進行，可以免去基體匹配的問題，和樣品一樣處理，至少3點以上，標準物質的有效期一般比較長。但多元素一起測有時標鋼的元素濃度梯度不能自己控制，不得已需要多選些標樣。
配制階梯濃度的標準溶液，有時比較繁瑣，移液誤差，基體匹配，液體可能蒸發（有效期）導致的誤差，混標時造成的誤差。但它可以按自己的要求控制濃度梯度。
所以我覺得各有優劣，能用已知準確值的標準物質時我喜歡用該方法。
10. 我也喜歡用已知準確值的標準物質做工作曲線，省了基體匹配的麻煩，又因為地質樣品的分析項目很多（大于10元素），所以這樣方便了很多。
11. 我一般配制階梯濃度的標準來做。我覺得包括空白有三點就可以了。前一段時間為了保險經常用5-6個點。后來一個一個點的減少，發現三點足也，不過三點的范圍不能太寬。有時點太多反而線性不容易做好。
12.1.配制不同梯度的標準溶液做工作曲線。
2.如果測定干擾因素較多，就采用內標法做工作曲線

二一零、大家談談正在工作狀態中的ＩＣＰ突然的斷電，會造成哪些潛在的危害？
1. 1。電路（畢竟是電器，突然的斷電可能造成加速一些電器元件的壽命）
2。氣路(電路控制的氣路，突然的斷電可能造成氣路的問題）
3。檢測器（對于需要冷卻的檢測器，斷電造成冷且不夠,對于PMT來說也會損害壽命）
4。RF發生器 （其實也可以算在電路中）
5。光路（尤其是光路中有移動部件的光路設計）
6。電腦（包括硬盤，數據采集卡等等）
7。人 （心里得承受斷電造成得這一切）
2. 偶爾的斷電，對ICP需要冷卻的元件可能有一點影響（耦合線圈、電子管等），但是一般影響不大，如果頻繁斷電的話則另當別論了。
3. 我感覺檢測器肯定受影響了，我的鎘的強度明顯變低了，我的是PMT