一. 減小柱內展寬,提高柱效
l. 固定相:①粒度小,均勻,以減小渦流擴散和流動相傳質阻力;②改進結構,盡可能采用大孔徑和淺孔道的表面多孔型載體或全多孔微粒型載體,減少滯留流動相傳質阻力。
2. 流動相:選用低粘度的流動相,有利于增大組分在溶劑中的擴散系數Dm,減少傳質阻力。
3. 流速:從H-U曲線可知,HPLC的最佳流速在流速很小處,減少流速有利于提高柱效,但在實踐中為加快分析速度,常采用比最佳流速高數倍的流速。
圖2 氣相色譜(GC)和液相色譜(LC)的H-u曲線比較
4. 柱溫:適當提高柱溫,可降低流動相粘度,減少傳質阻力,但柱溫升高將使分辨率降低,柱壽命短,易產生氣泡,一般在室溫下進行。
二. 柱外展寬
柱外譜帶展寬又稱“柱外效應”,系指從進樣點到檢測池之間除柱子本身以外的所有死體積所引起的色譜峰展寬,柱效下降。可分為:
1.柱前展寬 主要由進樣引起,減小進樣器的死體積,用閥門進樣可減少柱前譜帶展寬,提高柱效。
2.柱后展寬 主要由接管、檢測器流通池體積及檢測器響應時間等因素所引起。因此,盡可能用短而內徑細的接管,減少流通池體積,改進檢測器和記錄系統的響應速度等都是克服柱后展寬的途徑。
1、選用細顆粒的填料,可獲得高柱效。2、降低流動相流速,使得滲透時間變長,有利于達到高柱效。3、流動相粘度低,溶質在流動相中的擴散系數大,有利于加快傳質,可獲得高柱效。4、采用低配比固定液,有利于減小......
色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。柱效受柱內外因素影響,為使色譜柱達到最佳效率,除柱外死體積要小外,還要有合理的柱結構(盡可能減少填充床以外的死體積)及裝填技術。色譜柱......
判斷色譜柱柱效下降可以通過以下幾個途徑:1.看峰分離度怎么樣,分離度直接關系測試結果準確性,可以判斷柱效是知否下降,柱效下降分離度一般會變差。2.通過譜圖峰型的變化,是否有嚴重前伸和拖尾現象,道峰型是......
柱效(columnefficiency),是指色譜柱保留某一化合物而不使其擴散的能力。柱效能是一支色譜柱得到窄譜帶和改善分離的相對能力。色譜柱的有效塔板數越大或有效的塔板高度越低,色譜柱的柱效越好,類......
流動相——色譜分離過程中攜帶組分向前移動的物質。固定相——色譜分離過程中不移動的具有吸附活性的固體或是涂漬在載體表面的液體。......
幾年前我在一次會議上發言,正在描述我們使用混合模式色譜以及它幫助我們解決的難題。當我描述使用混合模式色譜柱時需要考慮(并優化)的變量的數量和類型時,聽眾中會有嚎叫,這些抱怨主要集中在復雜性以及這些方法......
尺寸排阻色譜常用固定相有無機和有機兩大類。無機凝膠:又稱硬質凝膠。是具有一定孔徑范圍的多孔性凝膠,如多孔硅膠、多孔玻璃珠等,此類凝膠化學惰性、穩定性及機械強度均好,耐高溫,使用壽命長,但裝柱時易碎,不......
1.總柱效高毛細管柱內徑一般為0.1~0.7mm,內壁固定液膜極薄,中心是空的,因阻力很小,而且渦流擴散項不存在,譜帶展寬變小.由于毛細管柱的阻力很小,長可為填充柱的幾十倍,其總柱效比填充柱高得多.2......
液液分配色譜儀是利用混合物各組分在固定相和流動相中分配系數的不同進行分離的。一、固定相: 固定相由載體和固定液組成。 1、載體: &n......
2.熱損壞超出色譜柱的溫度上限會造成固定相和管表面的加速損壞。這樣會造成色譜柱的過分流失,活性組分形成拖尾,以及/或降低柱效(分離度)。幸好熱損壞是一個很慢的過程,因此,在色譜柱嚴重損壞之前還有一段很......