——記安捷倫電感耦合等離子體串聯質譜儀新技術與應用VIP研討會
2012年3月16日,安捷倫科技在盤古七星酒店隆重舉辦“安捷倫電感耦合等離子體串聯質譜儀新技術與應用VIP研討會”, 與到會各界專家分享安捷倫ICP-MS研發新成果、全球首款電感耦合等離子體串聯質譜儀(8800 ICP-MS/MS),8800 ICP -MS/MS滿足高端應用需求,具有可控且持續的干擾消除能力,分析靈活性大大優于單四極桿ICP-MS。
本次研討會邀請到鋼鐵研究總院王海舟院士,國家食品安全風險評估中心首席專家吳永寧教授,國家環境分析測試中心黃業茹教授,北京光譜協會理事長鄭國經教授,廈門大學弓振斌教授,武漢大學胡斌教授,西北大學袁洪林教授等多位國內ICP-MS領域的知名資深專家。安捷倫科技生命科學與化學分析事業部大中華區市場經理張偉基先生、化學分析市場經理何峻先生、材料測試與光譜市場經理陳玉紅博士、安捷倫科技的ICP-MS全球產品經理Naoki Sugiyama先生、安捷倫科技中國原子光譜產品經理陳登云博士等出席了該會議。研討會由陳玉紅博士主持。
研討會現場
首先,來自安捷倫科技公司大中華區化學分析市場經理何峻先生向大家介紹了安捷倫科技最新的進展情況。
安捷倫科技公司大中華區化學分析市場經理 何峻先生
安捷倫一覽
應對未來測量的挑戰是安捷倫科技秉承的發展理念,業務主要包括電子測量、化學分析、生命科學這三大領域。安捷倫科技在2011年成功完成對瓦里安的收購,全年財年收入達66億美金,全球擁有超過18,700名員工,擁護遍布全球100多個國家,在美國、歐洲、澳大利亞、中國和日本都設有安捷倫生產基地。何經理強調到,經過對瓦里安的并購,2011年安捷倫科技化學分析部門(15億美金)和生命科學部門(18億美金)的全年收入已和電子測量部門(33億美金)持平,這也意味著安捷倫將在未來加大對化學分析和生命科學的領域的投資,這兩大部門也將逐漸成為安捷倫的主體業務。
安捷倫化學分析集團的產品主要應用于食品安全、環境、能源和化工、司法和藥物鑒定以及材料測試這5大領域,核心產品包括氣相色譜、質譜、光譜、樣品前處理和消耗品。生命科學集團的主要技術平臺包括液相色譜、液質聯用、NMR、基因組學和自動化產品,主要服務于學術研究和藥物研發、生產和質控領域。
安捷倫領先科技的承諾
亞洲的快速發展、安全食品和飲用水的需求、全球人口的老齡化以及日趨增加的精致電子產品都將推動未來創新檢測技術的發展。安捷倫一直秉承著領先科技的承諾,2011財年投入7億美金用于產品研發,全球擁有2700名研發人員保證技術的領先地位。安捷倫實驗室從事基礎領域的開創性研究,為安捷倫用戶帶來了豐厚的回報。
安捷倫產品平臺包括色譜和質譜、原子光譜和分子光譜,真空產品,NMR、X-Ray和自動化產品。目前,安捷倫科技已經成為一家行業領先的光譜公司,擁有原子吸收、微波等離子體、ICP-OES和ICP-MS這樣一條完整的原子光譜產品線,以及從遠紫外到遠紅外的完整分子光譜解決方案。
安捷倫科技在2011年共推出12款新品,包括Cary 60紫外可見分光光度計、4100微波等離子體發射光譜儀、業界最小的Cary 630傅立葉紅外光譜儀、7200 Q-TOF GC/MS、6550 iFunnel Q-TOF LC/MS等。
安捷倫科技對中國用戶服務的承諾
安捷倫科技服務中國超過30年,全年18%的收入來自中國市場。目前在國內擁有超過500名銷售和售后服務工程師;在北京、上海和成都設有三家卓越客戶實驗室,針對中國用戶開發特定的解決方案;此外在北京、上海、成都和廣州還設有4個客戶培訓中心和2個電話服務中心。 同時位于上海基地成為全球化的研發和制造中心。安捷倫多年的努力使其一直在業界保持著客戶滿意度第一的榮譽。
安捷倫大中華區材料測試與光譜市場經理 陳玉紅博士
接下來,來自安捷倫大中華區材料測試與光譜市場經理陳玉紅博士為大家詳細介紹了安捷倫科技ICP-MS產品的發展歷程。自1984年業界推出了第一臺商品化的ICP-MS質譜儀以來,早期的ICP-MS技術一直面臨著三大難題:(1)質譜干擾;(2)耐鹽性差(僅有0.1~0.2%);(3)動態線性范圍窄。隨著技術的發展,目前ICP-MS耐鹽性已提高至1~2%,甚至可以直接進樣分析含鹽量高達3% 以上的樣品(如:未經稀釋的海水等);動態線性范圍亦拓寬至9個數量級以上;冷等離子體與碰撞/反應池技術則可以有效解決很多日常分析應用中的質譜干擾。但是,目前ICP-MS質譜在應用中的難點仍然存在,主要集中在進行復雜基質中的超痕量分析時所面臨的質譜干擾問題。
安捷倫ICP-MS發展歷程
1987年,安捷倫(以前的HP)與日本Yokogawa電氣的合資公司推出全球第一臺計算機控制的PMS 100 ICP-MS;
1994年,安捷倫推出業界第一臺臺式HP 4500 ICP-MS,第一個采用屏蔽炬技術、、第一個(也是唯一的)使用雙曲面四極桿的儀器;
2000年,推出安捷倫7500系列ICP-MS質譜,第一個具有9個數量級檢測范圍的同時型檢測器,第一個數字驅動的固態發生器,第一個使用局域網通訊進行儀器控制,并首先提出碰撞/反應池在單一氦模式下消除質譜固有干擾;業內首先推出了耐高鹽進樣系統(HMI),使得ICP-MS的耐鹽能力由傳統的0.1~0.2%提高至2-3%。
2009年,推出安捷倫7700系列-提供了卓越的數據完整性,易于使用,是迄今所有ICP-MS儀器中占用空間最小的臺式儀器;該儀器標配安捷倫ZL的耐高鹽進樣系統(HMI);此外,在碰撞/反應池池消干擾能力、靈敏度以及軟硬件的操作與數據處理等各方面性能都比較早型號更為優異;
2012年,推出世界首款電感耦合等離子串聯質譜系統8800 ICP-MS/MS,能夠始終有效地消除復雜基質中未知元素帶來的干擾,為應對高端研究和解決復雜的分析難題提供了前所未有的靈活性。
冷等離子體技術
1994年安捷倫推出業界第一臺臺式HP 4500 ICP-MS,該系統被廣泛應用于半導體行業。因為半導體行業對檢出限要求非常高,通常要求ppt級的檢出限,這也就需要儀器具備非常高的靈敏度,同時ICP-MS質譜儀的同時多元素分析能力也大大滿足了半導體行業的需求。
在半導體行業中,最大的分析難點即為痕量K、Ca、Na、Mg、Fe的分析,由于ICP-MS固有的質譜干擾很難獲得上述痕量元素的準確分析結果。HP 4500首次引入了冷等離子體的感念,由于有效的冷等離子需要等離子體電勢顯著降低,以防止接口區域的二次放電導致的多原子電離干擾,安捷倫科技創新的屏蔽炬技術能夠有效解決上述難題,實現了半導體行業ppt量級的K、Ca、Na、Mg、Fe元素的準確分析,該技術也成為半導體行業痕量分析上述元素的標準技術。
碰撞/反應池技術
由于冷等離子體技術耐基質能力相對熱等離子體要差很多,所以不太適于環境、食品、礦樣這樣的復雜基質樣品分析。安捷倫在2000年推出了7500系列ICP-MS,并隨后推出帶碰撞/反應池的7500c/ce/cx/cs等儀器,以進一步消除質譜干擾。陳博士在這里特地為大家介紹了ICP-MS中碰撞/反應池工作的三種主要模式:
(1)碰撞解離(CID)模式:此方式要求碰撞能量必需大于分子離子鍵的鍵能,而多數干擾離子并未能滿足此要求,因此該工作方式在ICP-MS中很少能實現;
(2)碰撞動能歧視(KED)模式:該技術由于采用惰性氣體(如氦氣),所以無論樣品基質如何復雜,都不會有副反應發生,可以有效去除復雜基質內的各種分子離子干擾,充分滿足多數應用需求。該模式目前已被成功地廣泛應用于大量日常分析中。
(3)反應模式:在碰撞反應池中通入反應性氣體,使得干擾物被電中和或者使待測離子或干擾離子與池內氣體反應形成其它質量數的離子,以有效地避免質譜干擾。該工作方式適用于基質簡單的樣品如超純試劑與材料,而當樣品基質較為復雜時,便會面臨樣品基質中的任何共存元素都可能與反應氣體反應生成新的副產物、從而形成新的干擾離子與目標離子質量數重合, 或待測元素反應后形成的目標離子與基體中的共存元素離子因質量數重合而不能避開其干擾的問題。
安捷倫7500和7700系列ICP-MS質譜儀均標配碰撞動能歧視(KED)模式,可在簡單的單一條件下,即可滿足實驗人員的日常分析要求。屏蔽炬技術與KED技術的結合,可以有效消除干擾物。如下圖所示,待測離子和分子離子干擾以相同的能量進入碰撞反應池,通入氦氣,分子離子由于體積較大,受到的碰撞幾率大,所以動能損耗大;反之單原子離子體積小、受到的碰撞幾率小,動能損耗小,所以兩者出離碰撞池口時就會存在動能差,利用該動能差在四極桿前設置截斷電壓,便可有效地分離干擾物和單原子離子,此方式即為碰撞動能歧視。而屏蔽炬技術在其中的主要作用是使得離子能量集中,因為若離子能量不夠集中,干擾物和待測物的離子能量易出現重疊現象,導致不能有效地消除干擾離子。
碰撞動能歧視(KED)模式
, 耐高鹽技術傳統的ICP-MS僅有1~2‰的耐鹽性,安捷倫在08年便推出了ZL的HMI(High Matrix Introduction)耐高鹽技術,該技術通過霧化室和炬管之間的連接管向等離子體中心通道加入一路稀釋氣,不僅有效避免了離線稀釋時引入的大量污染,更重要的是:由于樣品在等離子體經歷吸熱、解離、原子化并電離形成單原子離子等過程,通入稀釋氣進行HMI功能可以大大提高樣品在等離子體中的吸熱效率,從而有效提高待測元素的電離效率,并同時使樣品基體得以有效的解離,大大提高ICP-MS 的耐鹽能力。
HMI(High Matrix Introduction)耐高鹽技術
2009年安捷倫推出了7700系列ICP-MS,該系統基于7500系列進行了一些改進,7700系列采用第三代碰撞反應池技術(ORS3),大大提高了在單一氦模式下的消干擾性能,進一步降低了分析檢出限。而新型的射頻發生器,使其對有機溶劑的耐受性更佳。針對元素形態分析,與液相聯用梯度淋洗時急劇切換不同的有機溶劑時,系統仍能夠提供極為強勁、穩定的等離子體。7700系列體積相比其它ICP-MS減少30%,同時該系統實現了一鍵式開關,用戶可直接調用分析方法,無需調試任何參數,操作簡便。
陳博士最后指出,目前針對某些行業的特殊應用,現有的 ICP-MS質譜技術仍然存在無法徹底解決的難題,所以ICP-MS質譜技術還需要不斷的創新發展,從而滿足高難度應用的需求。
安捷倫科技ICP-MS全球產品經理Naoki Sugiyama先生與安捷倫科技大中華區市場經理張偉基先生啟動揭幕儀式
接下來,安捷倫科技日本ICP-MS產品經理Naoki Sugiyama先生與安捷倫科技大中華區市場經理張偉基先生為大家揭開了安捷倫8800 ICP-MS/MS的神秘面紗。隨后,Naoki Sugiyama先生與安捷倫中國的ICP-MS應用工程師荊淼博士分別為大家詳細介紹了Agilent 8800 ICP-MS/MS的產品特點與應用。
安捷倫 8800 ICP-MS/MS
安捷倫 8800 電感耦合等離子體串聯質譜(ICP-MS/MS, 俗稱ICP-QQQ)的性能優于單四極桿 ICP-MS,具有可控且持續的干擾消除能力以及單四極桿儀器所沒有的靈活分析能力。安捷倫8800 ICP-MS/MS具有獨特的MRM功能,能夠精確控制進入碰撞/反應池內的離子,因此即使樣品組成有所不同,也能保持一致、可預見的反應條件。該款新儀器在一系列的新型反應模式中提供一鍵式運行,能夠始終有效地消除復雜樣品中未知元素帶來的干擾。同時,安捷倫 8800還能如單四極桿ICP-MS 一樣運行,確保復制現有方法和類似方法的安全性。
8800 ICP-MS/MS系統除了保持安捷倫7700系列ICP-MS儀器的性能外,還提供:
無與倫比的分析性能——8800 ICP-MS/MS具有更高的靈敏度和更低的背景,比之前的四極桿ICP-MS儀器具有更高的性能;
更為可靠的分析結果——8800 ICP-MS/MS的獨特配置可實現MS/MS操作,可在ORS3碰撞/反應池中進行精確的反應過程控制。MS/MS模式可靈活選擇進入反應池的離子,即使樣品成分極為復雜多變,仍能保持一致、可預見的反應,從而獲得準確、可靠的痕量分析結果。上述功能有效解決了原先傳統反應池在使用反應性氣體測定復雜基體時因共存基體或元素易形成新的干擾離子或共存離子導致用mass-shift 法難以獲得準確的痕量定量結果等難點;
極大的靈活性——該技術不僅具有ORS3氦碰撞消干擾的性能,其MS/MS功能還實現了使用反應性氣體測定復雜基體中超痕量元素的準確定量,大大提高了半導體、材料、臨床與生命科學以及科研等領域的檢測性能,以及那些易受質譜干擾的研究及常規分析領域的檢測性能。此外,8800 ICP-MS/MS大部分關鍵部件、耗材,如錐、霧化器等均可與7700系列共享。
8800 ICP-MS/MS 極適合于眾多復雜樣品中的未知元素超痕量分析,包括:
對復雜基質中易受多原子離子、雙電荷離子、同質異位素干擾以及受相鄰基體元素同位素拖尾影響的超痕量元素進行分析元素
在生命科學應用中定量分析 DNA/核苷酸和蛋白/多肽中的硫磷元素并與色譜聯用分析其化合物等。
王海舟院士等專家觀看8800 ICP-MS/MS
此次研討會還為安捷倫ICP-MS用戶提供了網絡在線直播,60余名未能親臨現場的安捷倫ICP-MS用戶在線觀看了此次研討會的盛況。
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