原子吸收光譜法檢測醬油中鉛含量

1、(原子吸收分光光度計|原子吸收光譜法檢測醬油中鉛含量)試驗部分

　　1.1主要儀器及試劑

　　原子吸收光譜儀，金屬套玻璃高效霧化器，氘燈背景校正。石墨爐，熱解涂層石墨管，自動進樣器(湖南創特)。高強度鉛空心陰極燈。

　　4520A原子吸收光譜儀，橫向直流加熱石墨爐，交流縱向塞曼背景校正，橫向加熱、一體化弧形平臺熱解涂層石墨管。DK300A自動進樣器，Lumina鉛元素燈。

　　FR-2全聚四氟乙烯密封增壓微波消解罐。容積為70毫升，有防爆膜和超壓自動放氣卸壓安全保護裝置。當罐內壓力超過1.2MP時自動卸壓，并保持1.2MP。硝酸(67%)：優質純。

　　鉛標準溶液：500?gPb/ml。用優質純HNO3(15%)逐級稀釋至100ng/ml。

　　氯化鈀(15%硝酸溶液)：每毫升含鈀1毫克。每一測定加入5μl(5微克鈀)，由自動進樣器連同標準或樣品溶液一同加入。

　　無鉛純凈水。

　　氬氣：99.9%。

　　1．2原子吸收分光光度計參數

　　波長：283.3nm，狹縫L0.7。燈電流15mA。進樣20μl，光控最大功率加熱原子化，停氣，峰面積測量。

　　1.3鉛校正曲線鉛標準系列

　　P-E3030AAS儀，石墨爐：0.0；20.0；50.0；100ngpb/ml。用15%HN03稀釋鉛工作液(100ngpb/ml)而成。

　　4520A儀：0.0；20.0；40.0；60.0；；80.0；100.0pbng/ml。用鉛工作液

　　(100ngpb/ml)和15%HN03做稀釋劑，儀器自動配制。

　　以上均用線性方程擬合。

　　1.4樣品制備

　　準確量取醬油2毫升(并稱出重量)于FR-2消化罐中，準確加入濃硝酸3毫升。蓋上內蓋并旋

　　緊外蓋。微波爐負載盤中央先放置一個盛有200毫升水的燒杯，將盛有樣品的消化罐均勻地擺放在燒

　　杯周圍。先用60%的功率加熱5分鐘，再用40%的功率加熱5分鐘。取出消化罐，用流水冷卻至室溫。

　　打開消化罐，準確加入純凈水15毫升(總體積為20毫升)。再蓋上內蓋旋緊外蓋，搖動消化罐使溶

　　液均勻，供測定用。

　　2、(原子吸收分光光度計|原子吸收光譜法檢測醬油中鉛含量)結果和討論

　　2.1試液酸度

　　使用FR-2全四氟乙烯密封增壓消化罐和家用微波爐，每次可以消化6個樣品。每一個樣品加入3毫升濃硝酸，定容20毫升。略去用于分解樣品的硝酸不計，則硝酸濃度為15%，有利于樣品中的氯化鈉轉化成硝酸鈉(9)，而硝酸鈉在灰化階段被分解除去，以克服大量氯化鈉的背景干擾。

　　2.2灰化溫度

　　醬油消解后的試液使用鈀作改進劑，在4520A上，石墨爐灰化溫度從850℃提高到1050℃，大量的氯化鈉的背景吸收值降低甚多而鉛的吸收值變化不大(表2)，可獲得很好的分析結果。因為使用塞曼效應背景校正，確定灰化溫度為950℃。