<li id="omoqo"></li>
  • <noscript id="omoqo"><kbd id="omoqo"></kbd></noscript>
  • <td id="omoqo"></td>
  • <option id="omoqo"><noscript id="omoqo"></noscript></option>
  • <noscript id="omoqo"><source id="omoqo"></source></noscript>
  • 發布時間:2018-07-01 12:07 原文鏈接: 圓二色光譜儀譜帶寬度

    譜帶寬度

    選為1 nm。對于高分辨率測量,要用較窄的狹縫寬度,此時光電倍增管的電壓較高,譜的信噪比差。雖然對于正常測量最佳譜帶寬度是1~2 nm,但是在下列情況下要犧牲分辨率而需要較寬的狹縫寬度。當樣品的吸光度很高但CD信號很弱時,一方面要盡量保證測定CD峰所需要的足夠濃度,另一方面要設置較寬的狹縫。不過此時要特別小心,因為樣品在吸光度過高(A>2)的情況下可能存在熒光或雜散光引起的某些假象。另外,在固體CD光譜測試時也需要較大的狹縫寬度(一般要求 > 2 nm)。
      (2)橢圓率摩爾橢圓率都依賴于測量條件。因此,溫度、波長和樣品濃度總是應該特別注明的。
      (3) 當用壓片法或石蠟油研磨法進行固體粉末樣品測試時,要盡可能地研磨獲得細小均勻的樣品顆粒。采用石蠟油糊方法時,必須注意某些憎水有機化合物可能溶于石蠟油中,這時所得CD光譜在某種意義上應視為溶液CD光譜。采用壓片法測試固體CD時,在保證手性樣品的定性濃度達到CD光譜儀檢測要求的同時,片越薄越透明越好(但切忌破損)。在某些情況下,壓片法不適用于手性抗衡陰離子存在下的固體誘導CD光譜的測定。
      使用壓片機須注意:
      ① FW-4型壓片機極限壓力24噸,對應壓力表讀數37.5 MP,超過此極限容易損壞機器,請不要隨意加壓。
      ② 一般用途的壓片,加壓至8噸(12.5 MP)即可,當KBr(或KCl)用量約50 mg時能獲得較光滑均勻的片膜。
      ③ 使用壓片機時如感覺壓油手柄有壓力,而壓力表讀數為0,請立即旋松油閥,檢查壓力表是否損壞。
      ④ 機器放置一段時間未使用,在使用前可旋緊放油閥,加壓至15 MP,再旋松放油閥。如此反復幾次,即可正常使用。
      ⑤ 壓片完成后,請用棉花蘸取少量酒精將壓片模具和研缽洗干凈,置于紅外燈下烘干后再將壓片模具放回干燥器中。壓片剩余的固體粉末和使用過的棉花倒入垃圾桶中。
      (4) 在紫外區進行光譜掃描時,J-810型CD光譜儀的耗氮量為:3 L/min(190~400 nm);3~5 L /min(185 nm);10 L/min(180 nm);30~50 L/min(175 nm);60~70 L/min(170 nm)。因此當測定蛋白等樣品的遠紫外光譜時,必須增加氮氣的流量,以避免臭氧對紫外光產生的吸收干擾光譜的測定。
      (5) 對獲取理想的溶液或固體CD譜圖的建議:
      ① 手性樣品符合CD光譜測試的條件(在給定波長范圍內有較強的CD信號和合適的吸收值)。必須事先測定手性樣品的UV-Vis吸收光譜(溶液或固體漫反射),預測CD譜峰的可能位置和選擇合適的制樣濃度(對于溶液吸收光譜,A ≈ 1)。
      ② 提供高對映純度的手性樣品。
      ③ 根據樣品的性質選擇測定方式(溶液、固體、單晶或熒光CD)。
      ④ 對溶液樣品應選用合適的溶劑(見附表)、濃度和光程(與測定UV-Vis光譜類似)。對于在紫外區測試的樣品建議選用較小的光程(≤0.5 cm)和截止波長足夠低的溶劑,最好為高純水或醇類溶劑(見附表)。
      ⑤ 對固體樣品的壓片法測試,應視樣品的不同選用合適百分比濃度及合適的稀釋劑( KBr、KCl或 CsI 等)研磨壓片后進行透射掃描。
      ⑥ 選擇適當的測定參數(波長范圍、掃描速度、靈敏度和狹縫等)。
      ⑦ 對于同一個樣品,在可能的條件下,建議同時做其溶液和固體CD光譜加以比較。
      ⑧ 如果可能,最好同時做一對對映體的CD光譜,以檢查其CD信號的真偽和在定量的條件下互相印證其對映純度。


    <li id="omoqo"></li>
  • <noscript id="omoqo"><kbd id="omoqo"></kbd></noscript>
  • <td id="omoqo"></td>
  • <option id="omoqo"><noscript id="omoqo"></noscript></option>
  • <noscript id="omoqo"><source id="omoqo"></source></noscript>
  • 1v3多肉多车高校生活的玩视频