原子吸收法
原子吸收光譜法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨爐法和氫化物發生法。
1.原子吸收光譜儀(AAS)
原理:原子吸收光譜分析的波長區域在近紫外區。其分析原理是將光源輻射出的待測元素的特征光譜通過樣品的蒸汽中待測元素的基態原子所吸收,由發射光譜被減弱的程度,進而求得樣品中待測元素的含量。
適合分析材料:金屬材料,非金屬材料等
應用領域:化工、冶金、食品、環境等多種領域
注意事項:需要對樣品進行溶解后再進行測定
特點:適合對氣態原子吸收光輻射,具有靈敏度高、抗干擾能力強、選擇性強、分析范圍廣及精密度高等優點。但也有缺陷,不能同時分析多種元素,對難溶元素測定時靈敏度不高,在測量一些復雜樣品時效果不佳。
檢測范圍及檢出限:
可分析微量和痕量元素,部分元素檢出限見下表:
Element | Flame AAS | GF-AAS |
As | <500 | <1 |
Al | <50 | <0.5 |
Ba | <50 | <1.5 |
Be | <5 | <0.05 |
Bi | <100 | <1 |
Cd | <5 | <0.03 |
Ce | <200000 | ND |
Co | <10 | <0.5 |
Cr | <10 | <0.15 |
Cu | <5 | <0.5 |
Pb | <20 | <0.5 |
2.電感耦合等離子體原子發射光譜儀(ICP-AES /ICP-OES)
原理:利用等離子體激發光源(ICP)使試樣蒸發汽化,離解或分解為原子狀態,原子可進一步電離成離子狀態,原子及離子在光源中激發發光。利用分光系統將光源發射的光分解為按波長排列的光譜,之后利用光電器件檢測光譜,根據測定得到的光譜波長對試樣進行定性分析,按發射光強度進行定量分析。
適合分析材料:高純有色金屬及其合金;金屬材料、電源材料、貴金屬,電子、通訊材料及其包裝材料;醫療器械及其包裝材料
應用領域: 冶金、地礦、建材、機械、化工、農業、環保、食品和醫藥等多種領域
注意事項:需要對樣品進行溶解后再進行測定
特點:
1、可測元素70多種;
2、分析速度快,一分鐘可測5-8個元素,中階梯二維分光系統,具備更高的分辨能力;
3、多元素同時分析,客戶可以自由選擇元素數量與安排測量順序;
4、檢出限低,達到ppb量級,Ba甚至達到0.7ppb;
5、線性動態范圍寬,高達6個數量級,高低含量可以同時測量;
6、分析成本低。
檢測范圍及檢出限:
用于微量元素分析和有害物質檢測,不同元素最低檢測限是不同的,見圖1。
3.電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)
原理:測定時樣品由載氣(氬氣)引入霧化系統進行霧化后,以氣溶膠形式進入等離子體中心區,在高溫和惰性氣氛中被去溶劑化、汽化解離和電離,轉化成帶正電荷的正離子,經離子采集系統進入質譜儀,質譜儀根據質荷比進行分離,根據元素質譜峰強度測定樣品中相應元素的含量.
適合分析材料:金屬,非金屬等材料
應用領域:環境、半導體、醫學、生物、冶金、石油、核材料等領域
特點:譜圖簡單;優秀的檢出限,特別是對重金屬元素;線性范圍寬;快速同位素比值測量能力;所需樣品量小。
檢測范圍及檢出限:
多種有機物及無機物的定性和定量分析、復雜化合物的結構分析、樣品中各種同位素比的測定及固體表面的結構和組成分析等。
檢出限見圖1。
圖1 ICP-OES和ICP-MS各元素檢出限
4.X射線熒光光譜儀(XRF)
分為波長色散型X射線熒光光譜儀(WD-XRF)和能譜色散型X-射線熒光光譜儀(ED-XRF)。
原理:用X射線照射試樣時,試樣可以被激發出各種波長的熒光X射線,需要把混合的X射線按波長(或能量)分開,分別測量不同波長(或能量)的X射線強度,以進行定性和定量分析。
適合分析材料:鋁合金、不銹鋼、鉻鉬合金、金屬管道和法蘭材料,黃銅、青銅以及其他銅合金,金屬焊料、鈦合金、工具鋼、鎳基或鈷基等“超級合金”進行材料牌號匹配和元素定量分析。
應用領域:地質、環境、石化、金屬、礦物、水泥、玻璃等眾多工業及科研領域
特點:制樣簡單、快速,樣品整個表面、表面某一部分或特定點處的分析,分析速度快,穩定性高、精度高;動態范圍寬(從ppm至100%);先進的無標樣分析軟件包,可以對完全未知的樣品進行簡單、快速的分析。
5. X射線衍射儀(XRD)
原理:利用晶體形成的X射線衍射,對物質進行內部原子在空間分布狀況的結構分析方法。將具有一定波長的X射線照射到結晶性物質上時,X射線因在結晶內遇到規則排列的原子或離子而發生散射,散射的X射線在某些方向上相位得到加強,從而顯示與結晶結構相對應的特有的衍射現象。
適合分析材料:無
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