實驗室測定汞含量|冷原子吸收光譜法

冷原子吸收光譜法原理：汞蒸氣對波長253.7nm的共振線具有強烈的吸收作用。樣品經過酸消解或催化酸消解使汞轉為離子狀態，在強酸性介質中以氯化亞錫還原成元素汞，以氮氣或干燥空氣作為載體，將元素汞吹入汞測定儀，進行冷原子吸收測定，在一定濃度范圍其吸收值與汞含量成正比，與標準系列比較定量。試劑：分析過程中全部用水均使用去離子水(電阻率在8×105以上)，所使用的化學試劑均為分析純或優級純。硝酸鹽酸過氧化氫(30%)硝酸(0.5＋99.5)：取0.5mL硝酸，慢慢加入50mL水中，然后加水稀釋至100mL。高錳酸鉀溶液(50g/L)：稱取5.0g高錳酸鉀，置于100mL棕色瓶中，以水溶解稀釋至100mL。硝酸—重鉻酸鉀溶液(5＋0.05＋94.5)：稱取0.05g重鉻酸鉀，溶于水中，加入5mL硝酸，用水稀釋至100mL。氯化亞錫溶液(100g/L)：稱取10g氯化亞錫，溶于20mL鹽酸中，以水稀釋至100mL，臨用時現配。無水氯化鈣汞標準儲備液：準確稱取0.1354g經干燥器干燥過的二氧化汞，溶于硝酸重鉻酸鉀溶液中，移入100mL容量瓶中，以硝酸—重鉻酸鉀溶液稀釋至刻度。混勻。此溶液每毫升含1.0mg汞。汞標準使用液：由1.0mg/mL汞標準儲備液經硝酸—重鉻酸鉀溶液稀釋成2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ng/mL的汞標準使用液。臨用時現配。儀器：所用玻璃儀器均需以硝酸(1＋5)浸泡過夜，用水反復沖洗，zui后用去離子水沖冼干凈。雙光束測汞儀(附氣體循環泵、氣體干燥裝置、汞蒸氣發生裝置及汞蒸氣吸收瓶)。恒溫干燥箱壓力消解器、壓力消解罐或壓力溶彈。分析步驟樣品預處理在采樣和制備過程中，應注意不使樣品污染。儲于塑料瓶中，保存備用。樣品消解(可根據實驗室條件選用以下任何一種方法消解)壓力消解罐消解法：稱取1.00～3.00g樣品(干樣、含脂肪高的樣品少于1.00g，鮮樣少于3.00g或按壓力消解罐使用說明書稱取樣品)于聚四氟乙烯內罐，加硝酸2～4mL浸泡過夜。再加過氧化氫(30%)2～3mL(總量不能超過罐容積的1/3)。蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱內自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入或過濾入(視消化后樣品的鹽分而定)10.0mL容量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。儀器條件：打開測汞儀，預熱1～2h，并將儀器性能調至zui佳狀態。標準曲線繪制：吸取上面配制的汞標準使用液2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ng/mL各5.0mL(相當于10.0，20.0，30.0，40.0，50.0ng汞)，置于測汞儀的汞蒸氣發生器的還原瓶中，分別加入1.0mL還原劑氯化亞錫(100g/L)，迅速蓋緊瓶塞，隨后有氣泡產生，從儀器讀數顯示的zui高點測得其吸收值，然后，打開吸收瓶上的三通閥將產生的汞蒸氣吸收于高錳酸鉀溶液(50g/L)中，待測汞儀上的讀數達到零點時進行下一次測定。并求得吸光值與汞質量關系的一元線性回歸方程。樣品測定：分別吸取樣液和試劑空白液各5.0mL，置于測汞儀的汞蒸氣發生器的還原瓶中，以下按5.3.2自“分別加入1.0mL還原劑氯化亞錫”起進行。將所測得其吸收值，代入標準系列的一元線性回歸方程中求得樣液中汞含量。