隨著納米結構材料的廣泛應用,新型微納尺度表征技術成為納米科學技術的重要組成部分。發展在納米尺度下的各種檢測與表征手段,以用于觀測納米結構材料的原子、電子結構,和測量各種納米結構的力、電、光、磁等特性,日益引起人們的重視。針對目前廣泛使用的各種光子譜技術、X射線衍射和精細吸收譜、高分辨的電子顯微術等技術的局限性,本論文基于以電子束為探針的俄歇電子能譜（Auger electron spectroscopy）,發展了納米尺度的檢測與表征新技術。本論文從俄歇電子能譜基礎出發,基于俄歇電子物理機制,著重討論價帶俄歇譜的理論表述和物理意義。采用第一性原理計算方法,模擬GaN和ZnO基半導體不同物理條件下的理論價帶俄歇譜;通過實驗測量相關半導體的俄歇電子能譜,分別建立材料應力、電荷及電場分布、結構和導電類型等宏觀參量的微納尺度測量技術。主要取得如下研究成果:提出俄歇電子能譜廣義位移的概念,把所有能導致俄歇價電子譜的動能位移及其譜峰相對強度改變的因素（包括化學、物理等）都統一起來。建立了材料微納米尺度宏觀特性的俄歇價電子能譜表征新技術。其主要包括:采用第一性原理計算各種環境下的電子結構;卷積相關價電子態密度;擬合實驗譜確定組合系數,模擬計算理論的俄歇價電子能譜的廣義位移;標定宏觀參量與俄歇電子譜廣義位移的定量關系;測量實際材料表面的俄歇價電子能譜,根據標定關系曲線獲得相應的宏觀參量。該技術兼備測量宏觀參量的簡便性和俄歇電子能譜固有的高空間分辨率,使得其定量測量材料的微納結構特性具有明顯的優勢。建立了納米微區應力測量技術。通過第一性原理計算模擬GaN在不同雙軸壓應力場中的電子結構,根據擬合實驗譜確定的組合系數,模擬出不同應變/應力下的N KVV的理論俄歇價電子譜;標定應變/應力與俄歇電子譜廣義位移的定量關系。以側向外延GaN表面和剖面不同結構區域應變/應力分布為對象,測量N KVV譜廣義位移及其局域應變/應力分布。所測結果與通過Raman散射E2模移動測量確定的結果相吻合,完全符合失配應力逐漸釋放的機制;而且觀察到傳統上只能靠理論的應力分布模擬方能得到的細節,說明建立的俄歇價電子能譜測量應力技術的正確性和精確性。建立了非接觸性納米微區電學測量技術。利用第一性原理方法分別計算了不同Al組分的AlxGa1-x表面的N原子周圍局域電子密度和相應的態密度,模擬不同電子密度N KVV論俄歇價電子譜主峰強度Npp與次峰的Nsp的比值,發現了比值隨電子密度的增加而線性增加的現象。以Npp/Nsp相對比與局域電荷密度的關系曲線作為標定電子密度與俄歇電子譜廣義位移（譜峰強度變化）的定量關系。以GaN/AlxGa1-xN/GaN異質結構電荷分布為對象,測量N KVV譜峰相對強度變化及其局域電荷密度分布。精確獲得了GaN/AlxGa1-xN/GaN異質兩界面處電子和空穴的二維電子氣分布,證明了界面凈電荷的存在,與采用俄歇芯態電子能譜的能量移動確定的局域電場變化的結果一致。建立了納米微區結構相的測量分析技術。采用俄歇價電子譜的理論和實驗方法,確定纖鋅礦和閃鋅礦結構相GaN的俄歇價電子譜廣義位移特征,建立了納米微區結構相的測量分析技術。將建立的納米微區結構相的測量分析技術應用于四腳ZnO的腳和芯的結構測量,證明腳處的纖鋅礦結構和芯部的閃鋅礦結構。結果與Raman譜的實驗和計算相符合,證明了俄歇價電子能譜確定微區晶體結構相方法的正確性,可應用于納米尺度結構相的確定。