島津原子吸收分光光度計AAS使用、維護之石墨爐篇

      為了使廣大島津原子吸收分光光度計/光譜儀用戶更好的使用AAS儀器,就有關使用、維護相關事宜提以下注意事項：

      石墨爐部分

A.       石墨爐是用于分析PPb級濃度的樣品，因此，不能盲目進樣，濃度太高會造成石墨管被污染，可能多次高溫清燒也燒不干凈，造成石墨管報廢。一般的測量過程要先檢查水的干凈程度，純水的吸光度一般要在0.00X以內為好，建議起碼要在0.01X以內，然后加酸做成空白，再進樣，檢查酸的純度，同樣，吸光度不能太大，建議要控制在0.0X以內，否則會影響靈敏度及線性。空白沒問題后再配制標準系列，同樣，要注意標準樣的吸光度，zui高濃度標準樣吸光度建議要在0.8ABS以下為好，否則可能線性不良或造成石墨管污染，造成測量誤差大。石墨爐法測量，對大氣環境及樣品瓶樣品杯容量瓶等的接觸樣品的容器的干凈程度要求很高，大氣環境要干凈無灰塵，否則很可能測不到準確值。

B.         石墨管的壽命：

一般的樣品可用幾百次以上，如樣品中有強氧化劑或含氧酸可能影響石墨管壽命，一般來說，同一樣品重現性明顯變差，排除其它原因仍不能改善，或已被嚴重污染不能燒干凈的時候，要考慮換石墨管。 如石墨管壽命明顯變短，可考慮如下原因：

1.            氬氣純度及流量。純度要99%以上。流量要檢查石墨爐內外兩氣路，外氣路指石墨管外保護氣，流量要在1.2-1.5升/分鐘。如果偏小，石墨管外表面會損失較快，內氣路受軟件控制，如果有堵塞，石墨管內壁會損失較快。清洗石墨架和石墨帽后，要檢查其上的通氣小孔，不要堵塞。

2.              石墨爐溫度。長時間使用石墨爐后，如不能經常按要求保養，造成石墨管溫度過高會使石墨管損失過快，此時，要檢查石墨帽上的孔內是否要清理，溫度傳感器的濾光片表面是否清潔，傳感器位置是否偏，如偏移，要用專用工具調整。

C. 石墨爐常見故障：

1. 水壓不足。 原因是現在的石墨爐監測水壓使用的其實是監測流速，如果水壓低，則達不到流速，水壓過高（超過0.15Mpa）會造成管路泄漏，或造成監測流速的葉輪停轉。如果使用自來水，除保證水壓在合理范圍外，還要注意水質，是否有泥沙或鐵銹，水質硬度大，長期使用會造成冷卻塊內堵塞，造成流量下降及冷卻速度下降。鐵銹及泥沙會使葉輪停轉，顯示水壓低。另外，水溫要高于10℃。 對于GFA-EX7以前的石墨爐，監測水壓的是水壓開關，長時間使用后水中的雜質等可能堵塞水壓開關，造成無論水壓大小都不顯示水壓低，在忘記開水時使用石墨爐，會使石墨爐過熱，造成石墨爐損壞或接在石墨爐上的塑料管燒斷。請注意檢查，檢查方法：可設定為低溫加熱，不打開水時有應水壓低的報警，否則使用時要注意打開冷卻水開關，還要注意水流的大小。

2 . 加熱時顯示石墨爐電源未打開或有噪聲。 原因是石墨管與石墨架石墨帽間接觸不良使加熱電流出現突變所致。請檢查石墨爐電路中的所有連接部分，如石墨帽及石墨架是否該更換了，石墨爐右半側可向右拉開，右半側是在兩根鐵軌上滑動，如鐵軌臟，要用無水乙醇清理干凈，再滴少許潤滑油，右半側要保持推拉輕松，才能保證石墨管接觸良好。如果發生過溫度過高且冷卻循環水流不暢，可能造成冷卻水套下的塑料塊變形，造成左右石墨帽石墨架不同心，其與石墨管的接觸會不良，此時需要專業人員用專用工具調整或更換。

在日常清理石墨帽和石墨架時，要注意石墨爐冷卻水套與石墨的接觸面，如較臟或表面有氧化層時，要用1000目以上的細砂紙把氧化層等打磨掉，保持接觸良好。

清理溫度傳感器的濾光片表面后，再安裝時，固定螺絲不要擰太緊，否則會壓壞濾光片。