粉末粒徑對壓實高廟子膨潤土持水特征的影響

    高廟子（GMZ）膨潤土是我國擬建高放廢物深地質處置庫首選的緩沖/回填材料，隨著核技術廣泛應用和核電工業快速發展，預計膨潤土作為緩沖/回填材料將被大量使用[1] 。為滿足處置庫工程要求，亟待尋找更為簡便的膨潤土土塊的制作工藝。

    就同一種膨潤土而言，粉末粒徑的大小不僅可能影響膨潤土作為高放廢物地質處置庫緩沖/回填材料的工程屏障性能，而且還影響其制作工藝及加工成本。一般來說，膨潤土粉末粒徑越小，其制作工藝就越復雜，加工成本也越高。為簡化膨潤土材料的制備工藝、提高產量及節省加工成本，有必要尋求一種既能滿足高放廢物地質處置要求、又具有較合理性價比的膨潤土材料。

   土壤當中吸力和含水率之間的關系，常用持水特征描述，有時也被稱為土水特征。持水特征是高廟子膨潤土工程性質的一項重要參數，膨潤土的滲透系數、變形特性和抗剪強度有直接影響[2]。近年來，很多學者對膨潤土的持水特征進行了室內試驗研究[3-8]。總的看來，根據持水特征曲線可以預測土的滲透和強度，在持水特征曲線的確定過程中也可以用來分析土的體積與微結構變化，并可以通過持水特征曲線結合土的滲透試驗推算其滲透系數，因而其研究意義和重要性越來越受到學術界的重視。然而，有關分析比較不同粉末粒徑對壓實膨潤土持水特征影響的研究還寥寥無幾，因此很有必要在此方面開展深入研究。

    目前，膨潤土粉末的粒度分析方法一般有篩分法、淘析法和激光衍射法等三種。篩分法使用的設備是標準篩，它只能測量特定點上的篩余量，不能給出連續的粒度分布曲線[9]。淘析法雖然能測得詳細的粒度分布，但膨潤土的主要成分蒙脫石具有在水中水化、膨脹的現象，且形成膠凝狀團聚，使得其測試結果粒度偏大、甚至錯誤[10]。激光衍射法是一種間接測量的方法，無法從信號上區分顆粒的投影寬度和投影長度，測試所得的顆粒的粒徑相當于相同衍射角的球體直徑，它是顆粒截面積的函數[11]。Jonasz[12]指出, 相同體積非球形顆粒的截面積大于球形顆粒的截面積。因此, 對于不規則顆粒可能存在分析結果比實際偏大的情況。

    動態數字成像技術是近年來開發出來的測試粉體粒度分布的新技術，它具操作簡單、測量時間短、并能在粉末干燥條件下對易團聚的顆粒進行很好的分散，在粉體加工和測試行業已經得到廣泛應用[13-15]。

本文擬針對兩種不同粉末粒徑的高廟子膨潤土，采用動態數字成像技術對膨潤土顆粒分布情況進行測試；并基于非飽和土力學理論，對膨潤土在恒體積條件下的持水特征進行研究，為高廟子膨潤土作為我國高放廢物地質處置中緩沖/回填材料的選型和制備技術提供有益的參考。

1. 試驗材料

試驗研究對象為在內蒙古高廟子膨潤土礦床取得的鈉基膨潤土原狀樣品，在天然晾曬場自然風干后，經充分混合并研磨粉碎為200目的GMZ001樣品和80目的GMZ06樣品，其主要礦物成分為：蒙脫石、方英石、石英、長石，對應的質量含量約為：74%、9.0%、8.9%、5.8%[16]。其他參數為：比重2.66，堿性系數1.14，pH值8.68~9.86，液276%，塑限37%[17]。

1. 粒度粒形分析測試

1. 粒度分析儀

本文采用動態數字成像技術測試高廟子膨潤土的粒度分布，使用的設備是Camsizer XT粒度分析儀（Retsch Technology，德國），該設備是一款干濕兩用的粒徑粒形分析儀，擁有兩個高分辨率 CCD 攝像機，可實時捕捉測試腔內的樣品，聚焦鏡頭（Z-CCD）主要分析小顆粒，基準鏡頭（B-CCD）主要分析大顆粒，能測量從1 m到3mm的顆粒整體分布和形態信息[18, 19]。

2.2 動態數字成像技術

本次試驗采用的動態數字成像技術原理示意圖見圖1，采用X-Jet模塊測量，該模塊采用壓縮空氣分散進樣，利用壓縮空氣的剪切作用把顆粒分散，避免了用水做分散劑時膨潤土與水接觸后的體積膨脹。由于顆粒間的靜電效應和范德華力使小顆粒更容易團聚，因此對GMZ001和GMZ06分別采用80kPa和40kPa的分散氣壓，分散后的顆粒通過帶有脈沖LED的光源通道，顆粒的投影被數字鏡頭捕捉。zui后通過Camsizer XT自帶的分析軟件得到粒度分布和顆粒粒形的信息。

圖 1 Camsizer XT粒度分析儀工作原理示意圖[13]

1. 粒度粒形試驗結果與分析

表1為GMZ001和GMZ06高廟子膨潤土的粒徑特征參數，圖2 ~圖4分別為兩種膨潤土的粒徑分布曲線、各粒徑段質量百分含量分布圖和顆粒寬長比分布圖。由表1和圖2可見，在顆粒分布方面（圖2），GMZ001的粒度分布曲線范圍更窄，表明有更多的細顆粒。在各粒徑段質量百分含量方面（圖3），GMZ001膨潤土里粒徑60μm以下的顆粒含量高于GMZ06，而粒徑60μm以上的顆粒含量則低于GMZ06，當粒徑大于140μm時，兩種膨潤土的大顆粒含量都很少，說明GMZ001膨潤土的顆粒更細，GMZ06膨潤土則含有更多的大顆粒。在粒形方面（圖4），兩種膨潤土試樣的寬長比集中在0.7-0.9之間，屬于不規則的非球形顆粒。累計含量為50%時的寬長比GMZ001為0.776，GMZ06為0.783；累計含量為90%時的寬長比GMZ001為0.842，GMZ06為0.837，兩者差異很小，說明研磨加工對這兩種GMZ膨潤土的粒形影響不大。

表 1 高廟子膨潤土的粒徑特征參數

試驗采用動態數字成像技術快速準確地對同一產地的兩種GMZ膨潤土試樣的粒度、粒形進行了分析，不僅能定量地測得GMZ001膨潤土的粒徑小于GMZ06膨潤土，而且還直觀地顯示了各粒徑段具體的差異，對從微觀角度全面了解膨潤土粉末材料的顆粒組成性質提供了有益參考，這是傳統篩分法、激光衍射法都無法做到的。

圖 2  高廟子膨潤土的粒徑分布曲線

圖 3  高廟子膨潤土各粒徑段質量百分含量分布圖

圖 4  高廟子膨潤土顆粒寬長比分布圖

1. 持水特征試驗

1. 試樣制備

使用微機控制電子壓力機將膨潤土粉末壓密至干密度為1.30g/cm3 的直徑20 mm、厚6 mm的圓餅形試樣，因受粉末粒徑的影響，GMZ001和GMZ06膨潤土的初始含水率分別為7.69%和9.72%。設置壓力機以0.1mm/min的速度將試樣壓制到目標高度，以使土樣得到均勻壓縮，然后保持1h以減少試樣的回彈。壓實完成后將土樣裝入恒體積環（圖5）中，試樣環的作用是維持膨潤土試樣在吸力變化過程中不會因吸濕而發生體積膨脹變形。

圖5 裝入恒體積試樣環的膨潤土試樣

3.2 吸力控制方法

對于持水特征的試驗研究，因吸力控制范圍很大（0~300MPa）,僅使用某一種方法無法實現，所以本文采用兩種吸力控制方法，對于高吸力段（>2MPa）為氣相法，低吸力段（<2MPa）為滲析法。

3.2.1 氣相法

高吸力段的吸力控制采用氣相法，其基本原理是在干燥器中放置飽和鹽溶液，在鹽溶液提供的滲透吸力的作用下，容器內相對濕度（吸力）將逐漸達到平衡，然后將試樣放入該容器中靜置一段時間，試樣中的吸力將與容器內空氣的吸力達到平衡。本文試驗采用的鹽溶液及其對應的吸力值見表2。該方法所需的平衡時間很長，平衡時間一般為20天左右。

圖 5 氣相法控制吸力示意圖

本次試驗采用干燥皿為容器，按表2配置飽和鹽溶液，干燥皿中間置放開孔隔板用于支撐裝有膨潤土的試樣環，皿蓋抹上凡士林，使其到達密封的效果。然后把干燥皿放置在由空調控制的恒溫室內，進行水汽平衡，如圖5所示，并定期對試樣稱重，直到質量恒定為止。試樣吸力達到平衡以后，將試樣移入安裝有下一組吸力較低的飽和鹽溶液的干燥皿中，循環上述步驟，共得到七組吸力平衡后的試樣含水率。

表 2  飽和鹽溶液及與其對應的蒸汽吸力

3.2.2 滲析法

滲析法zui初在在生物學里被用來進行血液凈化，這種方法需同時使用半透膜和聚乙二醇水溶液。聚乙二醇（PEG）的分子很大，由碳氫（C2H4）鏈組成。其摩爾質量可從1000到20000。鑒于半透膜的孔小而聚乙二醇的分子很大，只有溶液中的水分子可穿過半透膜。當土樣被置在半透膜上，膜的另一面是聚乙二醇溶液時，滲透吸力就會作用在土上，PEG溶液的濃度越高，吸力就越大。

本文試驗用手持折射計測定PEG溶液濃度，手持折射計可以讀出被測溶液的Brix指數。Brix指數 與吸力s（MPa）之間的關系式為[20]：

根據 Brix指數與吸力s的關系為可以算得Brix指數，之后以Brix指數為參照調整PEG溶液的濃度。

本次試驗所用的低吸力段的吸力控制點見表3。首先根據吸力算得Brix指數調配吸力為1MPa的PEG溶液，將裝好半透膜的試樣放入裝PEG溶液的燒杯中，燒杯表面用聚乙烯薄膜蓋住，周圍用脫脂帶密封，如圖6所示。半透膜的安裝方法為：事先將半透膜放入水中浸泡半小時左右，消除半透膜保護層對試驗的影響，在試樣環蓋擰上螺絲之前在試樣兩側放上半透膜，使試樣通過試樣環蓋中的小孔和半透膜與外界的PEG溶液進行吸力平衡。在滲透吸力的作用下，膨潤土與溶液將發生水的交換。如果土中吸力大于溶液所加吸力，水從溶液向土中滲入；相反如果土中吸力低于所加吸力，水從土中向溶液外滲。為了使交換水份不影響溶液的濃度，須保證溶液濃度維持不變。待十天左右試樣吸力平衡后，將試樣取出，稱重，記錄，并用折射計測出土樣平衡后的PEG溶液濃度，從而可以得出試樣的zui終吸力值。然后，拆解試樣環，重新在試土樣兩側裝入新半透膜，安裝好后再放入吸力為0.1MPa的PEG溶液中平衡，重復前述操作。zui后，再在吸力為0.01MPa的PEG溶液中重復試驗。

圖 6 滲析法控制吸力示意圖

表 3  PEG含量與其對應的吸力

3.3 持水特征曲線與分析

試驗完成后，可以得到GMZ001與GMZ06膨潤土在恒體積條件下吸力與含水率之間一一對應的關系，即持水特征曲線，如圖7所示。由圖7可知，在高吸力段（4.2MPa~309MPa），粉末粒徑對壓實高廟子膨潤土的持水特征影響很小；而在低吸力段（0.01MPa-1MPa），與高吸力段相比兩種膨潤土的含水率出現較為明顯的升高，但隨后隨吸力的降低而增大的量很小。

圖 7 高廟子膨潤土的持水特征曲線

比較GMZ001與GMZ06兩種膨潤土的持水特征曲線，可以發現，粉末粒徑對高廟子膨潤土的平衡含水率有較大的影響，粉末粒徑小的土樣（GMZ001），其平衡含水率明顯高于粉末粒徑大的土樣（GMZ06）。究其原因，是由于當吸力較高時，含水率相對較小，膨潤土水化現象不明顯，隨著吸力的降低，水只是進入了集合體間的孔隙中，未能完全充滿壓實土樣的集合體間的孔隙，所以它們之間的含水率相差不大；而當吸力較低時，對于GMZ001膨潤土土，其粉末粒徑小，顆粒大小相對均勻一些，顆粒間的孔隙大小也相對均勻，膨潤土顆粒水化也更為充分，因而在顆粒間孔隙出現瓶頸效應的現象就比較小，所以在低吸力段粉末粒徑較小的膨潤土其含水率就相對較高。