ICP測定地質樣品中15個稀土元素及鈧

測定地質樣品中15個稀土元素及鈧

準確稱量1. 0000 g試樣于鉑坩堝中，加5g過氧化鈉，混勻，上復2g氫氧化鈉，將坩堝放入520士10℃的馬弗滬中熔融25min。取出坩堝，冷卻。用濾紙擦凈底部，將坩堝放入250 mL燒杯中，加入100 mL熱的混合浸取液（90 mL熱水中加入50%三乙醇胺溶液10 ml）。用水洗出坩堝，將燒杯置于低溫電護上煮沸5 min,取下燒杯，用水沖稀至約200 mL，加少許紙漿，攪勻，冷至室溫后用中速濾紙過濾，用10 g/L NaOH溶液洗燒杯3次，洗沉淀1- 8次，棄去濾液。用50 mL熱的10%HCl溶液分次將沉淀溶解在原燒杯中。向溶液中逐滴加入25 g/L銅鐵試劑溶液并不斷攪拌，直至不再生成大量沉淀為止。用中速濾紙過濾，濾液用150 mL燒杯承接，以5 % HCl洗燒杯2-3次，洗沉淀4-5次，棄去濾紙和沉淀。濾液用NH4OH調至pH 8，加入10 mL NH4OH-NH4Cl緩沖液，2 mL 5 g/L PAN溶液，攪勻，在60-80℃電熱板上保溫30 min。取下，在室溫下放置24-30 min，用慢速濾紙過濾。水洗燒杯2-3次，洗沉淀6~7次，棄去濾液。用50 mL熱的10% HCl分多次溶洗沉淀于100 mL燒杯中。溶液在電熱板上蒸發至約3mL轉入10 mL比色營中，以水稀至刻度，搖勻。ICP-AFS側定。
注意事項：試樣中的基體元素濃度較大，樣品經堿熔，三乙醉胺溶液提取、過濾后，可除去大量硅、鈉、鉀以及大部分鐵、鋁，但不能除掉鈣、鎂。即使在浸取液中加入EGTA，也只能除去大部分鈣，不能分離掉鎂。因此，在后面的樣品處理過程中，如果僅以銅鐵試劑作沉淀荊沉淀雜質，最后的溶液將有大量的鎂鹽存在。這將會影響試液提升量，使信號強度降低，測定結果產生系統誤差。
PAN是一種良好的沉淀富集劑，它能與多種離子形成難溶而易過濾的沉淀。但如果僅以PAN作沉淀劑富集稀土元素及鈧時，鈦、鋯會同時沉淀，不能與稀土分開而鈦、鋯的存在對于稀土元素中的Gd、Tb、Tm 、Ho、Dy等有譜線干擾。影響側定結果。
采取以銅鐵試劑分離鐵、鈦、鋯，然后再以PAN沉淀富集稀土及鈧，分離掉大量的鈣、鎂和尚存的部分鋁，從而消除了ICP-AES側定中存在的基體干擾和光譜干擾。